一种利用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的方法技术

本发明专利技术属于生化分离技术领域，涉及一种利用离子液体双水相体系萃取5‑羟甲基糠醛的方法；具体步骤如下：配置一定浓度的5‑羟甲基糠醛溶液和离子液体溶液，然后，再称取一定质量的无机盐，按照一定的比例混合，组成离子液体双水相体系，震荡处理，放在恒温水浴锅中静置反应，待体系分相完成；分别取上相和下相溶液进行5‑羟甲基糠醛含量的测定，通过标准曲线计算出富集离子液相中5‑羟甲基糠醛的萃取率；本发明专利技术构建的离子液体双水相体系化学稳定性好，对环境很友好；离子液体双水相体系绿色高效，萃取率高，解决了传统液液萃取有机溶剂的高挥发性和毒性的缺点。

Extraction of 5- hydroxymethyl furfural by ionic liquid two phase system

The invention belongs to the field of biochemical separation technology, and relates to a method for extracting 5 -hydroxymethyl furfural by using ionic liquid two-phase system. The specific steps are as follows: configuring a certain concentration of 5 -hydroxymethyl furfural solution and ionic liquid solution, then weighing a certain mass of inorganic salt, mixing in a certain proportion to form separation. Subliquid two-phase system, shaking treatment, static reaction in constant temperature water bath pot, to be completed by system phase separation; 5 -hydroxymethyl furfural content in upper and lower phase solution was determined respectively, and the extraction rate of 5 -hydroxymethyl furfural in enriched ionic liquid phase was calculated by standard curve; The ionic liquid two-phase constructed by the invention was composed of ionic liquid two-phase system. The system has good chemical stability and is environmentally friendly. The ionic liquid two-phase system is green, efficient and has high extraction rate, which solves the shortcomings of high volatility and toxicity of traditional liquid-liquid extraction organic solvents.

【技术实现步骤摘要】
一种利用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的方法
本专利技术属于生化分离
，涉及一种利用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的方法。
技术介绍
随着化石资源的不断枯竭，以及来自于环境污染不断加剧的压力，开发新的可再生的绿色能源已经成为具有全球战略影响意义的重大课题。而生物质能源是一种可再生资源，并且在自然界中储量丰富，是化石能源的极佳替代品。5-羟甲基糠醛是由葡萄糖或果糖脱水生成的化学物质，分子中含有一个呋喃环，一个醛基和一个羟甲基；5-羟甲基糠醛（5-HMF）被誉为“沉睡的巨人”，其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化和缩合等反应制备多种衍生物，是连接生物质能源的和化工工程的重要平台化合物。目前由生物质生产出5-羟甲基糠醛后，并没有较为有效的方法，可以将其从生物质乃至于糖类中分离开来；并且5-羟甲基糠醛需求量越来越大，被用于合成多种化合物和新型高分子材料，包括医药、树脂类塑料、柴油燃料添加物等，其质量要求越来越高，新的生产工艺改革迫在眉睫。由此可见，对5-羟甲基糠醛的分离萃取显得尤其重要，这将会推动新型工业化的进程。离子液体(Ionicliquid,IL)是指在室温或接近室温下呈现液态的，一般由含氮、磷的有机阳离子和无机阴离子所组成，也称为室温熔融盐(熔点一般<100℃)。离子液体具有液态范围宽、熔点低、蒸汽压小、不易挥发、电化学窗口大、酸性可调、粘度低和密度大，可以形成双水相等特点。改变阴阳离子的结构，可以合成具有特定性质的离子液体，即是“可设计的”，以达到相应的应用目的。离子液体与传统有机溶剂相比，突出的特殊性质和表现使其获得了“绿色溶剂”的称号，在电化学、溶剂萃取、有机反应、高分子合成、分离纯化和生物传感器等多个领域得到了广泛的研究与应用，受到了越来越多研究者的关注。但是离子液体一般都比较昂贵，对食品还是有一定的污染和毒害作用且回收离子液体比较困难，所以目前应用并不广泛。离子液体双水相体系（Ionicliquids-Aqueoustwo-phasesystem，ILs-ATPS），是将两种不同水溶性的离子液与无机盐的水溶液相互混合时，当离子液（或无机盐）溶液的浓度达到一定值，体系会自动分成互不相溶的两相。离子液体双水相体系，既具有双水相体系的优势，如生物相容性好、单级分离提纯效率高、能耗低以及萃取效率高的优点，又具有离子液体的优势。目前，传统分离纯化方法主要有：凝胶层析，超滤凝胶层析，透析，等电点法，溶剂法，反胶团萃取，盐溶法及盐析法等，其操作复杂、成本较高，限制了产品应用范围的扩大，传统液液萃取有机溶剂具有高挥发性和毒性的缺点；因此，寻找绿色高效的萃取分离方法就更加迫切。而基于离子液体的双水相萃取技术，常温操作，节省能源，不涉及固体、气体，操作方便，对于萃取分离5-羟甲基糠醛具有良好的应用前景；一方面，由生物质生产出5-羟甲基糠醛后，并没有较为有效的方法，将其从生物质乃至于糖类中分离开来；另一方面，目前对于使用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的研究鲜有报道，因此研究基于离子液体的双水相体系萃取高纯度的5-羟甲基糠醛具有重要的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是专利技术一种简单易行的高效萃取5-羟甲基糠醛的方法，可以克服传统萃取分离的高效液相法操作复杂、分离成本高的缺点；该技术方法简单易行，分离萃取效率高。为了实现上述目的，本专利技术提供一种利用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的方法，按照下述步骤进行：（1）离子液体双水相体系的配制：配置一定浓度的5-羟甲基糠醛溶液和离子液体溶液，配制完成后，再称取一定质量的无机盐，按照一定的比例混合，组成离子液体双水相体系，并将其加入到离心管中；（2）体系组分均加入完毕以后，放在涡旋震荡器上震荡，保证整个体系的均匀混合；震荡结束后放在恒温水浴锅中静置反应，待体系分相完成；（3）分相完成后，得到富集离子液相和富集无机盐相，5-羟甲基糠醛被萃取到富集离子液相中，通过标准曲线计算出富集离子液相中5-羟甲基糠醛的萃取率。优选的，步骤（1）所述5-羟甲基糠醛溶液的浓度为1.5mg/mL。优选的，步骤（1）所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐溶液的浓度为45.5wt%-71.4wt%。。优选的，步骤（1）所述的无机盐为一水合柠檬酸钾。优选的，所述5-羟甲基糠醛溶液、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和一水合柠檬酸钾的用量比为2ml：3.5~5.5g：2.5~4.5g。优选的，步骤（2）所述静置反应的温度为25℃，时间24h。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术构建的离子液体双水相体系，一方面具有双水相体系的优势，生物相容性好，含水量很高；单级分离提纯效率高，能耗低；传质速率快，过程容易放大；另一方面，又具有离子液体的优势，解决了传统液液萃取有机溶剂的高挥发性和毒性的缺点。（2）本专利技术所用的离子液体化学稳定性好，对环境很友好；离子液体双水相体系绿色高效，萃取率高，对于5-羟甲基糠醛的最高萃取率达到了97.99%。（3）本专利技术的操作条件温和，所需设备简单，易于放大和应用于工业生产；由于本体系条件温和，不会对5-羟甲基糠醛性质产生影响，能得到高质量和高萃取率的5-羟甲基糠醛。附图说明图1是利用微量紫外分光光度计扫描一定浓度5-羟甲基糠醛溶液得到的图谱。图2是离子液体双水相体系对5-羟甲基糠醛在富集离子液相中萃取率的柱状图。具体实施方式以下结合具体实例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例1：（1）向10ml的离心管中加入2ml预先配制好的质量浓度为1.5mg/ml的5-羟甲基糠醛溶液，加入5.5g浓度为45.5wt%的[C4mim][CF3SO3]溶液，然后加入2.5g的C6H5K3O7·H2O。为了试验数据的准确性，每一样品配三组平行试验。（2）双水相体系配制完成后，放在涡旋震荡器上震荡5min，保证整个体系的均匀混合，随后放入温度为25℃的恒温水浴锅中静置24h。待分相完成后，分别取上相和下相溶液进行5-羟甲基糠醛浓度的测定。（3）本专利技术中，5-羟甲基糠醛浓度的测定方法为紫外分光光度法，根据紫外扫描图观察到，有两个波峰，考虑到离子液体在210nm~230nm有吸收波长，影响5-羟甲基糠醛的吸收，所以选择284nm紫外吸收波长，如图1所示，提前做好标准曲线（相关系数达到0.999方可使用）。空白样品：（1）中2ml质量浓度为1.5mg/ml的5-羟甲基糠醛溶液替代为2ml蒸馏水，其他不变。用空白对照测定样品的吸光度值，根据标准曲线计算5-羟甲基糠醛的含量，计算出萃取率。实施例2：（1）向10ml的离心管中加入2ml预先配制好的质量浓度为1.5mg/ml的5-羟甲基糠醛溶液，加入5.0g浓度为50.0wt%的[C4mim][CF3SO3]溶液，然后加入3.0g的C6H5K3O7·H2O。为了试验数据的准确性，每一样品配三组平行试验。（2）双水相体系配制完成后，放在涡旋震荡器上震荡5min，保证整个体系的均匀混合，随后放入温度为25℃的恒温水浴锅中静置24h。待分相完成后，分别取上相和下相溶液进行5-羟甲基糠醛浓度的测定。（3）本专利技术中，5-羟甲基糠醛浓度的测定方法为紫外分光光度法，根据紫外扫描图观察到，有两本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用离子液体双水相体系萃取5‑羟甲基糠醛的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）离子液体双水相体系的配制：配置一定浓度的5‑羟甲基糠醛溶液和离子液体溶液，配制完成后，再称取一定质量的无机盐，按照一定的比例混合，组成离子液体双水相体系；（2）将步骤（1）得到的离子液体双水相体系进行震荡处理，保证整个体系的均匀混合；然后放在恒温水浴锅中静置反应，完成体系分相；（3）分相完成后，得到富集离子液相和富集无机盐相，5‑羟甲基糠醛被萃取到富集离子液相中，通过标准曲线计算出富集离子液相中5‑羟甲基糠醛的萃取率。

【技术特征摘要】
1.一种利用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）离子液体双水相体系的配制：配置一定浓度的5-羟甲基糠醛溶液和离子液体溶液，配制完成后，再称取一定质量的无机盐，按照一定的比例混合，组成离子液体双水相体系；（2）将步骤（1）得到的离子液体双水相体系进行震荡处理，保证整个体系的均匀混合；然后放在恒温水浴锅中静置反应，完成体系分相；（3）分相完成后，得到富集离子液相和富集无机盐相，5-羟甲基糠醛被萃取到富集离子液相中，通过标准曲线计算出富集离子液相中5-羟甲基糠醛的萃取率。2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体双水相体系萃取5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤（1）中所述5-羟甲基糠醛溶液、离子液体和无机盐的用量比为2ml：3.5~5.5g：2.5~4...

【专利技术属性】
技术研发人员：周存山，李墨，余筱洁，杨宏朋，江昊南，严冬，冯亚斌，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32