一种乳液型压敏胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乳液型压敏胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取40～50份去离子水，2～3份引发剂溶液，0.3～0.6份缓冲剂，10～15份丙烯酸混合软单体，10～12份混合硬单体，2～5份功能单体，5～7份聚乙烯醇，5～8份聚苯乙烯微球，1～3份乙二胺，5～10份改性氧化石墨烯和2～4份乳化剂，将丙烯酸混合软单体与混合硬单体混合，并加入水和乳化剂，搅拌混合后，得预乳化单体，将预乳化单体与引发剂混合，并加入功能单体和聚乙烯醇，搅拌反应后，得坯料，将坯料与缓冲剂混合，并加入乙二胺，改性氧化石墨烯和聚苯乙烯微球，搅拌混合后，得乳液型压敏胶。本发明专利技术所得乳液型压敏胶具有优异的粘结性能和防水性能。

Preparation method of emulsion type pressure sensitive adhesive

The invention discloses a preparation method of emulsion type pressure sensitive adhesive, which belongs to the technical field of macromolecule materials. 40-50 parts deionized water, 2-3 parts initiator solution, 0.3-0.6 parts buffer, 10-15 parts acrylic acid mixed soft monomer, 10-12 parts mixed hard monomer, 2-5 parts functional monomer, 5-7 parts polyvinyl alcohol, 5-8 polystyrene microspheres, 1-3 parts ethylenediamine, 5-10 parts modified graphene oxide were weighed by weight. After mixing with 2-4 phr emulsifier, acrylic acid mixed soft monomer and hard monomer, water and emulsifier were added, pre-emulsified monomer was obtained, pre-emulsified monomer was mixed with initiator, functional monomer and polyvinyl alcohol were added, after stirring reaction, green stock was mixed with buffer and ethylenediamine was added. After the mixing of modified graphene oxide and polystyrene microspheres, the emulsion type pressure sensitive adhesive was obtained. The emulsion type pressure sensitive adhesive obtained by the invention has excellent adhesive property and waterproof performance.

【技术实现步骤摘要】
一种乳液型压敏胶的制备方法
本专利技术公开了一种乳液型压敏胶的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
压敏胶（PSA）是一种黏弹性材料，具有永久黏性，而且可在较短的接触时间内和轻微压力作用下牢固黏附在被粘物表面。其特点是黏之容易、揭之不难、剥而不损且在较长时间内胶层不会干固，故PSA也称为不干胶。PSA种类繁多，主要包括天然橡胶类PSA、热塑性弹性体类PSA、有机硅类PSA、聚氨酯（PU）类PSA和丙烯酸酯类PSA五大类。丙烯酸酯类PSA既具有良好的耐光性、耐老化性和耐水性，又具有优良的压敏性和粘接性能，并且其性能稳定，因而其应用领域非常广阔（如胶带、标签、保护膜以及医用产品等）。丙烯酸酯类PSA可通过热熔法、溶液法和乳液法合成而得。随着对环保问题的日益重视，溶剂型PSA的发展受到极大限制，而污染相对较小的乳液型PSA的发展深受人们的广泛重视。据统计，生产的各类PSA中，乳液型丙烯酸酯PSA已占65%[这是由于乳液型丙烯酸酯PSA具有传统溶剂型PSA不可比拟的优点（如成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、聚合物相对分子质量较高、对多种材料粘接性良好以及胶膜无色透明等）所致]，也是20世纪80年代以来发展最快的乳液型聚合物胶种之一。然而，乳液型PSA在某些方面的应用性能仍不如溶剂型PSA[如在同时要求高剥离强度、高粘接力和高内聚力的场合中应用受阻，并且该PSA对聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等非极性材料的粘接力欠佳]，这也是溶剂型胶粘剂未被水基型胶粘剂完全替代的原因之一。此外，乳液型丙烯酸酯PSA的耐水性、耐老化性和电性能不如溶剂型丙烯酸酯PSA，并且前者的干燥速率慢、能耗大、表面张力较高以及涂布性能欠佳。针对目前传统的压敏胶防水性能和粘结性能不佳的问题，还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统压敏胶防水性能和粘结性能不佳的问题，提供了一种乳液型压敏胶的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将污油泥加热，过滤，干燥，得预处理污油泥，将预处理污油泥与亚麻油按质量比1：5～1：8混合，得改性污油泥；（2）将改性污油泥与环氧树脂按质量比1：1～1：2混合，得内料，将内料与水按质量比1：8～1：10混合，并加入内料质量0.5～0.8倍的膨润土和内料质量0.3～0.6倍的表面活性剂，搅拌混合后，得内料混合物，将内料混合物与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入内料混合物质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，内料混合物质量0.05～0.12倍的引发剂和内料混合物质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得预处理内料混合物，将预处理内料混合物与引发剂按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球；（3）将氧化石墨烯与水按质量比1：8～1：10混合，超声分散，得预处理氧化石墨烯混合物，将预处理氧化石墨烯混合物与十八烷基胺按质量比8：1～10：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性氧化石墨烯；（4）按重量份数计，依次称取：40～50份去离子水，2～3份引发剂溶液，0.3～0.6份缓冲剂，10～15份丙烯酸混合软单体，10～12份混合硬单体，2～5份功能单体，5～7份聚乙烯醇，5～8份聚苯乙烯微球，5～10份改性氧化石墨烯和2～4份乳化剂，将丙烯酸混合软单体与混合硬单体混合，并加入水和乳化剂，搅拌混合后，得预乳化单体，将预乳化单体均分为两份，记为1号预乳化单体和2号预乳化单体，将引发剂溶液均分为两份，记为1号引发剂溶液和2号引发剂溶液，将1号预乳化单体与1号引发剂溶液混合，搅拌反应后，得预处理混合坯料，将2号预乳化单体和2号引发剂溶液滴入预处理混合坯料中，并加入功能单体和聚乙烯醇，搅拌混合后，调节pH至中性，得坯料，将坯料与缓冲剂混合，并加入改性氧化石墨烯和聚苯乙烯微球，搅拌混合后，得乳液型压敏胶。步骤（2）所述表面活性剂为分散剂NNO，乳化剂OP-10或十二烷基硫酸钠中任意一种。步骤（2）所述引发剂为过硫酸钠，过硫酸钾或过硫酸铵中任意一种。步骤（4）所述引发剂溶液为将过硫酸钾与水按质量比1：10～1：15混合，得引发剂溶液。步骤（4）所述缓冲剂为碳酸氢钠或四硼酸钠中任意一种。步骤（4）所述功能单体为将全氟烷基乙基丙烯酸酯单体与乙基丙烯酸酯按质量比1：5～1：8混合，得功能单体。步骤（4）所述乳化剂为将烯丙氧基羟丙基磺酸钠与十二烷基苯磺酸钠按质量比1：1～2：1混合，并加入烯丙氧基羟丙基磺酸钠质量0.2～0.3倍的乳化剂OP-10，搅拌混合，得乳化剂。步骤（4）所述丙烯酸混合软单体为将丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯按质量比1：7～1：8混合，得丙烯酸混合软单体。步骤（4）所述混合硬单体为将醋酸乙烯酯与甲基丙烯酸甲酯按质量比1：5～1：6混合，得混合硬单体。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备乳液型压敏胶时加入聚苯乙烯微球和改性氧化石墨烯，首先，聚苯乙烯微球中含有改性污油泥和环氧树脂，在聚苯乙烯微球加入产品中后，当在压力作用下，聚苯乙烯微球发生破裂后，改性污油泥和环氧树脂可暴露于产品中，环氧树脂可在乙二胺的作用下形成交联，从而使产品的内聚力提高，进而使产品的粘结强度和防水性提高，并且加入的改性污油泥可在乳化剂的作用下均匀分布于体系中，且可在使用过程中固化，同时改性污油泥中的泥料可进一步起到粘结作用，从而使产品内部的结合力进一步提高，进而使产品的防水和粘结性能进一步提高，其次，加入的改性氧化石墨烯在经过处理后亲油性提高，可吸附加入的改性污油泥，从而形成稳固的交联网络，进而使产品的粘结强度进一步提高；（2）本专利技术在制备乳液型压敏胶时加入功能单体，一方面，功能单体中加入的乙基丙烯酸酯可在制备过程中使加入的硬单体与软单体的交联程度提高，从而使产品的粘结强度提高，另一方面，功能单体中加入的全氟烷基乙基丙烯酸酯单体可在制备过程中赋予产品具有较好的防水性能，同时进一步提高产品的交联程度，进而使产品的防水和粘结性能进一步提高。具体实施方式将污油泥加热至120～200℃，保温反应2～5h后，过滤，得预处理污油泥坯料，将预处理污油泥坯料于温度为80～90℃的条件下干燥1～2h后，得预处理污油泥，将预处理污油泥与亚麻油按质量比1：5～1：8混合，于温度为40～60℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌混合20～50min后，得改性污油泥；将改性污油泥与环氧树脂按质量比1：1～1：2混合，于温度为40～60℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌混合15～40min后，得内料，将内料与水按质量比1：8～1：10混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入内料质量0.5～0.8倍的膨润土和内料质量0.3～0.6倍的表面活性剂，于温度为45～55℃，转速为300～600r/min的条件下搅拌混合30～60min后，得内料混合物，将内料混合物与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入内料混合物质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，内料混合物质量0.05～0.12倍的引发剂和内料混合物质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，向三口烧瓶中以5～18mL/min的速率通入氮气，于温度为55～85℃，转速为300～40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳液型压敏胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将污油泥加热，过滤，干燥，得预处理污油泥，将预处理污油泥与亚麻油按质量比1：5～1：8混合，得改性污油泥；（2）将改性污油泥与环氧树脂按质量比1：1～1：2混合，得内料，将内料与水按质量比1：8～1：10混合，并加入内料质量0.5～0.8倍的膨润土和内料质量0.3～0.6倍的表面活性剂，搅拌混合后，得内料混合物，将内料混合物与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入内料混合物质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，内料混合物质量0.05～0.12倍的引发剂和内料混合物质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得预处理内料混合物，将预处理内料混合物与引发剂按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球；（3）将氧化石墨烯与水按质量比1：8～1：10混合，超声分散，得预处理氧化石墨烯混合物，将预处理氧化石墨烯混合物与十八烷基胺按质量比8：1～10：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性氧化石墨烯；（4）按重量份数计，依次称取：40～50份去离子水，2～3份引发剂溶液，0.3～0.6份缓冲剂，10～15份丙烯酸混合软单体，10～12份混合硬单体，2～5份功能单体，5～7份聚乙烯醇，5～8份聚苯乙烯微球，5～10份改性氧化石墨烯和2～4份乳化剂，将丙烯酸混合软单体与混合硬单体混合，并加入水和乳化剂，搅拌混合后，得预乳化单体，将预乳化单体均分为两份，记为1号预乳化单体和2号预乳化单体，将引发剂溶液均分为两份，记为1号引发剂溶液和2号引发剂溶液，将1号预乳化单体与1号引发剂溶液混合，搅拌反应后，得预处理混合坯料，将2号预乳化单体和2号引发剂溶液滴入预处理混合坯料中，并加入功能单体和聚乙烯醇，搅拌混合后，调节pH至中性，得坯料，将坯料与缓冲剂混合，并加入改性氧化石墨烯和聚苯乙烯微球，搅拌混合后，得乳液型压敏胶。...

【技术特征摘要】
1.一种乳液型压敏胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将污油泥加热，过滤，干燥，得预处理污油泥，将预处理污油泥与亚麻油按质量比1：5～1：8混合，得改性污油泥；（2）将改性污油泥与环氧树脂按质量比1：1～1：2混合，得内料，将内料与水按质量比1：8～1：10混合，并加入内料质量0.5～0.8倍的膨润土和内料质量0.3～0.6倍的表面活性剂，搅拌混合后，得内料混合物，将内料混合物与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入内料混合物质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，内料混合物质量0.05～0.12倍的引发剂和内料混合物质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得预处理内料混合物，将预处理内料混合物与引发剂按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球；（3）将氧化石墨烯与水按质量比1：8～1：10混合，超声分散，得预处理氧化石墨烯混合物，将预处理氧化石墨烯混合物与十八烷基胺按质量比8：1～10：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性氧化石墨烯；（4）按重量份数计，依次称取：40～50份去离子水，2～3份引发剂溶液，0.3～0.6份缓冲剂，10～15份丙烯酸混合软单体，10～12份混合硬单体，2～5份功能单体，5～7份聚乙烯醇，5～8份聚苯乙烯微球，5～10份改性氧化石墨烯和2～4份乳化剂，将丙烯酸混合软单体与混合硬单体混合，并加入水和乳化剂，搅拌混合后，得预乳化单体，将预乳化单体均分为两份，记为1号预乳化单体和2号预乳化单体，将引发剂溶液均分为两份，记为1号引发剂溶液和2号引发剂溶液，将1号预乳化单体与1号引发剂溶液混合，搅拌反应后，得预处理混合坯料，将2号预乳化单体和...

【专利技术属性】
技术研发人员：裘友玖，刘侠，朱东东，
申请(专利权)人：佛山陵朝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44