一种氟离子吸附剂的制备方法技术

一种氟离子吸附剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。具体制备过程如下：取天然沸石用去离子水清洗至无悬浮杂质，然后烘干；将烘干后天然沸石放入硫酸铝溶液中浸泡，然后加入NaOH溶液，搅拌后真空抽滤，抽滤后固体进行焙烧；将焙烧后的改性沸石、高岭土、氧氯化锆和骨炭混匀；向混合物中加入乙酸溶液酸化，然后加入硝酸铈和硫酸钛溶液；调节溶液pH至碱性后静置，然后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，烘干后制得所述氟离子吸附剂。本发明专利技术所述方法成本低、环保无害且环境友好，用Al2O3改性天然沸石，同时结合氟离子吸附能力比较强的高岭土、氧氯化锆和骨炭，更是利用了骨炭与其他物质的协同增效作用，制备的产品氟离子吸附性高、氟离子吸附量大。

Preparation method of fluoride ion adsorbent

The invention relates to a preparation method of fluorine ion adsorbent, which belongs to the technical field of adsorbent. The specific preparation process is as follows: natural zeolite is washed with deionized water to be free of suspended impurities, and then dried; natural zeolite after drying is immersed in aluminum sulfate solution, then added NaOH solution, stirred, vacuum filtered, filtered and roasted; modified zeolite, kaolin, zirconium oxychloride and bone charcoal after roasting are roasted. The fluoride ion adsorbent is prepared by adding acetic acid solution to acidify the mixture, then adding cerium nitrate and titanium sulfate solution, adjusting the pH of the solution to alkaline, then stationary, then filtering, washing the filtrate with deionized water to neutral, and drying. The method has the advantages of low cost, environmental protection, harmlessness and environmental friendliness. The natural zeolite is modified with Al2O3, and combined with kaolin, zirconium oxychloride and bone char with strong fluoride ion adsorption capacity. The synergistic effect of bone char and other substances is utilized to prepare the product with high fluoride ion adsorption capacity and large fluoride ion adsorption capacity.

【技术实现步骤摘要】
一种氟离子吸附剂的制备方法
本专利技术属于吸附剂
，具体涉及一种氟离子吸附剂的制备方法。
技术介绍
在水体中，当氟含量大于1.0mg/L时，称为氟超标，也称高氟水。高氟水严重影响人民的身体健康,中国目前有七千万人在饮用高氟水。因天然水质不良导致氟中毒2297.78万人，饮用高氟水严重危害着人体的健康和安全。因此，针对地下水水质状况、当地社会经济等条件，研究高效、经济处理高氟地下水的材料，显得尤为迫切和重要。目前国内外含氟废水的处理方法有多种，主要有化学沉淀法、吸附法、混凝沉降法、电凝聚法、离子交换树脂法、反渗透法、液膜法、电渗析法等，其中常用的去除高氟废水中过量氟的方法是吸附法。最普遍的吸附剂是活性氧化铝和活性碳。前者吸附能力小；后者pH适用范围小，需调节pH值，从而导致处理成本高。申请号为2013100158542的中国专利技术专利公开了一种除氟吸附剂及其制备方法和应用，主要由以下原料制成并且各原料之间的重量比为：普通硅酸盐水泥：水：硫酸铝为(5：15：3)～(5：15：4)。利用废弃水泥浆为原料制得的该除氟吸附剂的特点是：环保无害、成本低、制备工艺简单、氟吸附容量大、除氟率高，并且制备方法简单，该除氟吸附剂对水中氟的饱和吸附量可高达49.3mg/g，远远高于其它吸附材料。经处理后的含氟工业废水满足国家污水综合排放标准。但是这种吸附剂的吸附效率太低，制备过程中所需温度比较高。
技术实现思路
解决的技术问题：针对上述技术问题，本专利技术提供一种氟离子吸附剂的制备方法，具备原料易得、环境友好、成本低、工艺简单、制备的产品氟离子吸附性高、氟离子吸附量大等优点。技术方案：一种氟离子吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.称取10～15质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在100～120℃温度下烘烤10～20min；步骤二.将烘烤后的天然沸石放入120～150质量份2～4wt.％Al2(SO4)3溶液中在70～80℃温度下浸泡4～6h，然后向浸泡液中滴加5～8质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌10～20min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在100～120℃温度下焙烧2～4h；步骤三.然后在焙烧后的改性沸石中加入1～3质量份高岭土、2～4质量份氧氯化锆和0.5～1.2质量份骨炭，搅拌均匀；步骤四.向搅拌后的混合物中加入60～80mL5wt.％乙酸溶液，搅拌20～40min后加入12～15质量份0.15mol/L硝酸铈铵溶液和6～10质量份0.15mol/L硫酸钛溶液，用5wt.％氨水溶液调节pH至3～4，搅拌30～50min；步骤五.向搅拌后溶液滴加5wt.％氨水溶液调节pH为6～8，然后静置1～3h，将静置后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，然后在70～90℃温度下烘干10～12h，最终制得所述氟离子吸附剂。作为优选，所述步骤一中天然沸石的粒径为1～1.5mm。作为优选，所述步骤一中称取12质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在110℃温度下烘烤15min。作为优选，所述步骤二中将烘烤后的天然沸石放入130质量份3wt.％Al2(SO4)3溶液中在75℃温度下浸泡5h，然后向浸泡液中滴加7质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌15min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在110℃温度下焙烧3h。作为优选，所述步骤三中然后在焙烧后的改性沸石中加入2质量份高岭土、3质量份氧氯化锆和1质量份骨炭，搅拌均匀。作为优选，所述步骤四中向搅拌后的混合物中加入75mL5wt.％乙酸溶液，搅拌30min后加入13质量份0.15mol/L硝酸铈铵溶液和8质量份0.15mol/L硫酸钛溶液，用5wt.％氨水溶液调节pH至4，搅拌45min。作为优选，所述步骤五中向搅拌后溶液滴加5wt.％氨水溶液调节pH为7，然后静置2h，将静置后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，然后在80℃温度下烘干11h，最终制得所述氟离子吸附剂。有益效果：本专利技术所述方法原料易得、成本低、工艺简单、环保无害且环境友好，用Al2O3改性天然沸石，同时结合氟离子吸附能力比较强的高岭土、氧氯化锆和骨炭，更是利用了骨炭与其他物质的协同增效作用，制备的产品氟离子吸附性高、氟离子吸附量大。具体实施方式实施例1一种氟离子吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.称取10质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在100℃温度下烘烤10min，所述天然沸石的粒径为1～1.5mm。步骤二.将烘烤后的天然沸石放入120质量份2wt.％Al2(SO4)3溶液中在70℃温度下浸泡4h，然后向浸泡液中滴加5质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌10min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在100℃温度下焙烧2h。步骤三.然后在焙烧后的改性沸石中加入1质量份高岭土、2质量份氧氯化锆和0.5质量份骨炭，搅拌均匀。步骤四.向搅拌后的混合物中加入60mL5wt.％乙酸溶液，搅拌20min后加入12质量份0.15mol/L硝酸铈铵溶液和6质量份0.15mol/L硫酸钛溶液，用5wt.％氨水溶液调节pH至3，搅拌30min。步骤五.向搅拌后溶液滴加5wt.％氨水溶液调节pH为6，然后静置1h，将静置后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，然后在70℃温度下烘干10h，最终制得所述氟离子吸附剂。实施例2一种氟离子吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.称取15质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在120℃温度下烘烤20min，所述天然沸石的粒径为1～1.5mm。步骤二.将烘烤后的天然沸石放入150质量份4wt.％Al2(SO4)3溶液中在80℃温度下浸泡6h，然后向浸泡液中滴加8质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌20min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在120℃温度下焙烧4h。步骤三.然后在焙烧后的改性沸石中加入3质量份高岭土、4质量份氧氯化锆和1.2质量份骨炭，搅拌均匀。步骤四.向搅拌后的混合物中加入80mL5wt.％乙酸溶液，搅拌40min后加入15质量份0.15mol/L硝酸铈铵溶液和10质量份0.15mol/L硫酸钛溶液，用5wt.％氨水溶液调节pH至4，搅拌50min。步骤五.向搅拌后溶液滴加5wt.％氨水溶液调节pH为8，然后静置3h，将静置后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，然后在90℃温度下烘干12h，最终制得所述氟离子吸附剂。实施例3一种氟离子吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.称取12质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在110℃温度下烘烤15min，所述天然沸石的粒径为1～1.5mm。步骤二.将烘烤后的天然沸石放入130质量份3wt.％Al2(SO4)3溶液中在75℃温度下浸泡5h，然后向浸泡液中滴加7质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌15min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在110℃温度下焙烧3h。步骤三.然后在焙烧后的改性沸石中加入2质量份高岭土、3质量份氧氯化锆和1质量份骨炭，搅拌均匀。步骤四.向搅拌后的混合物中加入75mL5wt.％乙酸溶液，搅拌30min后加入13质量份0.15mol/L硝酸铈铵溶液和8质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.称取10~15质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在100~120℃温度下烘烤10~20 min；步骤二.将烘烤后的天然沸石放入120~150质量份2~4 wt.%Al2（SO4）3溶液中在70~80℃温度下浸泡4~6 h，然后向浸泡液中滴加5~8质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌10~20 min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在100~120℃温度下焙烧2~4 h；步骤三.然后在焙烧后的改性沸石中加入1~3质量份高岭土、2~4质量份氧氯化锆和0.5~1.2质量份骨炭，搅拌均匀；步骤四.向搅拌后的混合物中加入60~80mL 5wt.%乙酸溶液，搅拌20~40 min后加入12~15质量份 0.15 mol/L硝酸铈铵溶液和6~10质量份0.15 mol/L硫酸钛溶液，用5wt.%氨水溶液调节pH至3~4，搅拌30~50 min；步骤五.向搅拌后溶液滴加5wt.%氨水溶液调节pH为6~8，然后静置1~3 h，将静置后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，然后在70~90℃温度下烘干10~12 h，最终制得所述氟离子吸附剂。...

【技术特征摘要】
1.一种氟离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.称取10~15质量份天然沸石，然后用去离子水洗涤至无悬浮杂质，在100~120℃温度下烘烤10~20min；步骤二.将烘烤后的天然沸石放入120~150质量份2~4wt.%Al2（SO4）3溶液中在70~80℃温度下浸泡4~6h，然后向浸泡液中滴加5~8质量份1mol/L的NaOH溶液，搅拌10~20min后用布氏漏斗抽真空过滤，将过滤后改性沸石在100~120℃温度下焙烧2~4h；步骤三.然后在焙烧后的改性沸石中加入1~3质量份高岭土、2~4质量份氧氯化锆和0.5~1.2质量份骨炭，搅拌均匀；步骤四.向搅拌后的混合物中加入60~80mL5wt.%乙酸溶液，搅拌20~40min后加入12~15质量份0.15mol/L硝酸铈铵溶液和6~10质量份0.15mol/L硫酸钛溶液，用5wt.%氨水溶液调节pH至3~4，搅拌30~50min；步骤五.向搅拌后溶液滴加5wt.%氨水溶液调节pH为6~8，然后静置1~3h，将静置后过滤，将滤出物用去离子水洗涤至中性，然后在70~90℃温度下烘干10~12h，最终制得所述氟离子吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种氟离子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中天然沸石的粒径为1~1.5mm。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌云，凌天阳，金可心，夏戊君，
申请(专利权)人：苏州佑君环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32