The invention provides a method for purifying the acid leaching liquor of a fossil coal and recovering aluminum, potassium and iron. The method comprises the following steps: 1) cooling and crystallizing the acid leaching solution of stone coal, separating solid from liquid, obtaining alum and separating liquid; 2) adjusting the pH of the separating liquid in step 1, then adjusting the oxidation-reduction potential, and then reacting to obtain the treated solution; 3) heating step 2) controlling the pH and oxidation-reduction potential of the treated solution and the solid-liquid content. The iron precipitate and the separating solution are obtained; 4) The iron precipitate is separated from the product in step 3, and the iron product and the sulfate solution are obtained. The iron product is ferric oxide or ferric hydroxide. The method of the invention purifies the vanadium-containing solution, is beneficial to the subsequent production of high-purity vanadium products, and obtains a variety of products with high added value, and has the advantages of low cost, simple operation, cleanness and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种净化石煤酸浸液并回收铝、钾和铁的方法
本专利技术属于湿法冶金与钒化工
,具体涉及一种净化石煤酸浸液并回收铝、钾和铁的方法。
技术介绍
石煤是一种含钒多金属矿物资源,是提钒的主要原料之一,石煤中除钒以外,还常含铝、钾、铁、钙、镁、钼、镍、钴、铜、钛、铬、铀、硒等多种伴生元素。目前石煤提钒的方法主要包括两大类:焙烧法和酸浸法。由于焙烧法提钒工艺污染严重、钒回收率低等原因逐渐被淘汰,现在生产上较多的采用的是酸浸工艺,酸浸过程中不可避免的产生多种金属杂质,这些杂质对后续富集钒工艺以及钒产品纯度产生很大影响。石煤中含量最多的金属是铝、钾、铁,目前针对石煤酸浸液中铝、钾去除或回收的主要方法是结晶明矾法,由于铝的含量更高,因此在酸浸液中加入钾盐或铵盐通过冷却结晶的方式进行分离。根据富集钒的方式不同,铁的去除或回收方法不同。萃取法富集钒一般使用P204萃取剂,P204更容易萃取三价铁、四价钒,因此萃取过程中常常要将五价钒还原为四价,三价铁还原为二价,然后在萃余液中进行分离铁。而离子交换法富集钒时pH为弱酸性至近中性,需要调整pH,在调整pH过程中会出现铁氢氧化物沉淀,大 ...
【技术保护点】
1.一种净化石煤酸浸液并回收铝、钾和铁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)对石煤酸浸液进行冷却结晶,固液分离,得到明矾和分离液;(2)调整步骤(1)所述分离液的pH,然后调整氧化还原电位,反应后得到处理后溶液;(3)加热步骤(2)所述处理后溶液,控制溶液的pH和氧化还原电位,固液分离,得到铁沉淀物和分离液;(4)对步骤(3)所述铁沉淀物进行产品分离,得到铁产品和硫酸盐溶液,所述铁产品为氧化铁或氢氧化铁。
【技术特征摘要】
1.一种净化石煤酸浸液并回收铝、钾和铁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)对石煤酸浸液进行冷却结晶,固液分离,得到明矾和分离液;(2)调整步骤(1)所述分离液的pH,然后调整氧化还原电位,反应后得到处理后溶液;(3)加热步骤(2)所述处理后溶液,控制溶液的pH和氧化还原电位,固液分离,得到铁沉淀物和分离液;(4)对步骤(3)所述铁沉淀物进行产品分离,得到铁产品和硫酸盐溶液,所述铁产品为氧化铁或氢氧化铁。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述冷却结晶的温度为0~40℃,优选为20℃~30℃。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括:在冷却结晶前向石煤酸浸液中加入添加剂;优选地,所述添加剂为钠盐、钾盐、铵盐或氨水中的任意一种或至少两种的组合;优选地,当所述添加剂为盐时,所述盐为硫酸盐、硫酸氢盐、硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐或氯化盐中的任意一种或至少两种的组合,优选为硫酸盐、硫酸氢盐、碳酸盐或碳酸氢盐中的任意一种或至少两种的组合;优选的,步骤(4)所述硫酸盐溶液作为添加剂返回用于步骤(1)中;优选地,加入添加剂的方法为向石煤酸浸液直接加入添加剂或石煤酸浸液经过循环浸出后再加入添加剂,优选为石煤酸浸液经过循环浸出后再加入添加剂;优选地,所述添加剂的加入量为使石煤酸浸液中的铝形成明矾和铁形成黄铁矾的理论量的0.1~5倍,优选为0.5~2倍,更优选为0.7~0.9倍。4.根据权利要求求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,调整步骤(1)所述分离液的pH为-1~2,优选为0~1.5;步骤(2)中,用碱性物质或酸性物质调整步骤(1)所述分离液的pH;优选地,所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钙或氧化钙中的任意一种或至少两种的组合,优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵或碳酸氢铵的中任意一种或至少两种的组合,更优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合;优选的,步骤(4)所述硫酸盐溶液作为碱性物质返回用于步骤(2)中;优选地,所述酸性物质为盐酸、硝酸、磷酸或硫酸中的任意一种或至少两种的组合,优选为硫酸。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,调整氧化还原电位为780~980mV;优选地,步骤(2)中,用氧化剂和/或还原剂调整氧化还原电位;优选地,所述氧化剂为氯酸盐、次氯酸盐、高氯酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、大于二价的含锰化合物、过氧化物、高铁化物、过硫化物、氧气、臭氧或空气中的任意一种或至少两种的组合,优选为过氧化物和/或过硫化物,更优选为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、硫代硫酸盐、硫化物、硫氢化物、二氧化硫或硫粉中的任意一种或至少两种的组合。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热的温度为20℃~200℃,优选为30~150℃,更优选为70~90℃;优选地,步骤(3)中,控制溶液的p...
【专利技术属性】
技术研发人员:董玉明,李会强,张笛,裴丽丽,张红玲,徐红彬,张懿,
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
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