点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，属于材料领域。所述点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，包括:(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯；(2)氧化石墨烯的炔基化；(3)含氟聚合物的叠氮化；(4)点击化学合成氧化石墨烯接枝的含氟聚合物。本发明专利技术可显著提高接枝率，制备工艺简单，适合工业化生产；本发明专利技术制备出的材料具有拉伸强度高、热稳定性好、机械强度高的特点。

Preparation of fluoropolymer by chemical synthesis of graphene oxide

The invention discloses a preparation method for click chemical synthesis of graphene oxide grafted fluoropolymer, belonging to the material field. The preparation method of the click chemical synthesis graphene oxide grafted fluoropolymer comprises: (1) the preparation of graphene oxide by improved Hummer's method; (2) the acetylation of graphene oxide; (3) the azide of the fluoropolymer; (4) the click chemical synthesis of graphene oxide grafted fluoropolymer. The invention can remarkably improve the grafting rate, the preparation process is simple, and is suitable for industrial production; the material prepared by the invention has the characteristics of high tensile strength, good thermal stability and high mechanical strength.

【技术实现步骤摘要】
点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法
本专利技术涉及材料领域，特别是指一种点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法。
技术介绍
氧化石墨烯是石墨烯的氧化衍生物，早在1958年就被WilliamS.Hummers发现，其具有巨大的比表面积，表面大量的含氧亲水基团使其具有优异的亲水性能，也有利于进一步的功能化改性。作为氧化石墨烯-高分子复合材料的填料，能够有效增强聚合物的力学和电学性能，提高其亲水性及拉伸强度，是优异的膜改性材料。但其柔性较低，且与聚合物之间的相容性也较差，因此提高氧化石墨烯与聚合物的相容性，增强在溶剂中的溶解性，成为重要研究。含氟聚合物，特别是聚偏氟乙烯等重要功能材料，由于材质柔韧、低密度、加工性能优、操作温度范围宽及高介电常数等优点使其成为复合材料基体的良好选择，较广的温度范围使其加工容易，有较好的成型性。另外，聚偏氟乙烯膜具有质轻、耐弯曲、压电性能高等一系列优势，在热监测器、震动传感器和信号检验系统等领域有广泛应用。当然通过使用氧化石墨烯提高聚合物的亲水性能，实现长期改性也成为研究重点。因此，一种氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法对于拓宽氧化石墨烯在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，其特征在于，包括：(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯；(2)氧化石墨烯的炔基化将步骤(1)得到的氧化石墨烯加入到无水溶剂中超声分散，搅拌条件下，依次加入丙炔酸、4‑二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺，室温反应，过滤，真空干燥，得到具有炔基的氧化石墨烯；(3)含氟聚合物的叠氮化以含氟单体为主体，全氟碘己烷为链转移剂，再加入引发剂与溶剂A，使其发生自由基聚合，反应后干燥得碘代含氟聚合物；将所得到的碘代含氟聚合物与叠氮钠加入到烧瓶中，再加入溶剂B，室温搅拌，反应结束后用溶剂C沉淀，然后将沉淀物置于真空烘箱烘干得到具有叠氮基的含氟聚合物...

【技术特征摘要】
1.一种点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，其特征在于，包括：(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯；(2)氧化石墨烯的炔基化将步骤(1)得到的氧化石墨烯加入到无水溶剂中超声分散，搅拌条件下，依次加入丙炔酸、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺，室温反应，过滤，真空干燥，得到具有炔基的氧化石墨烯；(3)含氟聚合物的叠氮化以含氟单体为主体，全氟碘己烷为链转移剂，再加入引发剂与溶剂A，使其发生自由基聚合，反应后干燥得碘代含氟聚合物；将所得到的碘代含氟聚合物与叠氮钠加入到烧瓶中，再加入溶剂B，室温搅拌，反应结束后用溶剂C沉淀，然后将沉淀物置于真空烘箱烘干得到具有叠氮基的含氟聚合物；(4)点击化学合成氧化石墨烯接枝的含氟聚合物将步骤(2)得到的具有炔基的氧化石墨烯与步骤(3)得到的具有叠氮基的含氟聚合物在溶剂D中超声分散后加入到烧瓶中，通过铜催化剂催化，氮气保护下室温搅拌反应，然后洗涤干燥得氧化石墨烯接枝的含氟聚合物。2.根据权利要求1所述的点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化石墨烯与丙炔酸的质量比为1～10:1，与无水溶剂的比例为1～10g:1L；氧化石墨烯与4-二甲氨基吡啶的质量比为50～100:1，氧化石墨烯与二环己基碳二亚胺的质量比为10～50:1。3.根据权利要求2所述的点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，无水溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、甲苯、环己烷、二甲基亚砜的一种或几种混合；所述步骤(2)中，超声5-30min；室温反应1-72h。4.根据权利要求1所述的点击化学合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，含氟单体与全氟碘己烷的质量比为15～30:1，与引发剂的质量比为1:0.003～0.009，与溶剂A的比例为50～250g:1L；所述碘代...

【专利技术属性】
技术研发人员：张炉青，徐琳，翟丛丛，张亚彬，宗传永，张书香，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37