一种SrTiO3纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种SrTiO3纳米材料的制备方法，属于功能材料领域。本发明专利技术采用甲醇作为溶剂，将柠檬酸、六水氯化锶、钛酸丁酯化学原料加入甲醇溶剂中做搅拌溶解操作得到混合溶液，将上述溶液经过成胶、干燥、煅烧处理，可以得到性能优异的钛酸锶材料。本发明专利技术采用甲醇作溶剂，本发明专利技术所述方法工艺过程简单，得到的钛酸锶质量稳定，纯度高、均匀性好，并且制备周期大大缩短，同时提高了生产效率。

A preparation method of SrTiO3 nanomaterials

The invention discloses a preparation method of SrTiO3 nano materials, which belongs to the field of functional materials. The invention adopts methanol as solvent, adds citric acid, strontium chloride hexahydrate and butyl titanate chemical raw materials into methanol solvent for stirring and dissolving to obtain mixed solution, and after the solution is gelled, dried and calcined, the strontium titanate material with excellent performance can be obtained. The method has the advantages of simple process, stable quality, high purity, good uniformity, shorter preparation period and higher production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种SrTiO3纳米材料的制备方法
本专利技术涉及一种SrTiO3纳米材料的制备方法，属于功能材料领域。
技术介绍
钛酸锶（SrTiO3）具有典型的钙钛矿型结构，是一种电子工业用途较为广泛的电子功能陶瓷材料，其具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点，广泛应用于高压电容器、压敏电阻、热敏电阻等领域，具有高性能、高可靠性、体积小等特点。作为功能材料，SrTiO3具有禁带宽度高、光催化活性优良等特点，并具有独特的电磁性质和氧化还原催化活性。钛酸锶逐渐成为一种很有吸引力的功能材料，其应用前景广阔。目前，钛酸锶（SrTiO3）的制备方法有很多，主要有高温固相合成法、水热法、共沉淀法和溶胶-凝胶法。高温固相合成法制得的SrTiO3粉体，因其有杂质含量高、粒子尺寸大、化学组成有波动、粒度分布宽、有较严重的团聚现象、烧结温度比较高，从而极大的影响了产品的性能。水热法反应过程不容易控制，反应不完全，对设备要求也很高。溶胶-凝胶法制备粉体反应温度低，获得的产物纯度高，颗粒直径小，分布均匀，过程易于控制。但一般的溶胶-凝胶法制备SrTiO3粉体时，常采用无水乙醇，还需要添加其他试剂，而且反应过程较长，合成时间也长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SrTiO3纳米材料的制备方法，采用甲醇作为溶剂，钛醇盐和六水氯化锶作为溶质，乙二醇作为分散剂，柠檬酸作为螯合剂，同时可以起到抑制钛醇盐的水解的作用；具体包括以下步骤：（1）将柠檬酸、钛酸丁酯、六水氯化锶溶解在甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液，乙二醇的加入量为3mL。（2）将步骤（1）所得混合溶液在80~90℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间20~25分钟。（3）将步骤（2）所得胶体干燥后得到干凝胶；所得干凝胶进行煅烧处理后得到SrTiO3材料。优选的，本专利技术步步骤（1）中乙二醇的加入量为每制备1g的SrTiO3材料加入1.5ml乙二醇。优选的，本专利技术步骤（3）中干燥条件为180~190℃中干燥1~2小时，煅烧条件为：800~900℃煅烧3~5小时。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术采用的溶胶-凝胶法对传统的方法进行了改进，制备粉体过程中，不需要添加其他的试剂，而且实验过程简单，便于操作，所用时间比较短，从而提高实验效率。（2）本专利技术采用甲醇作为溶剂，利用甲醇表面张力比较小，分散能力比较强的特点，可以在成胶过程中降低溶液黏度，使胶体充分反应；获得的SrTiO3粒径分布较窄，颗粒细小，纯度高；且本专利技术成胶反应时间只需要20~25分钟，干燥1~2小时，所用时间要远小于采用无水乙醇的溶胶-凝胶方法制备SrTiO3。附图说明图1为实施例1所得SrTiO3纳米材料的XRD图谱。图2为实施例1所得SrTiO3纳米材料的SEM图。图3为实施例2所得SrTiO3纳米材料的SEM图。图4为对比实施例得到的SrTiO3纳米材料的SEM图。图5为对比实施例得到的实验现象。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，这些具体实施方式只是由于实例性说明的目的，而并非用于限定本专利技术。实施例1一种SrTiO3纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将柠檬酸、钛酸丁酯、六水氯化锶溶解在50mL的甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液，在混合溶液中柠檬酸的加入量为13.7432g，钛酸丁酯的加入量为3.7852g，六水氯化锶的加入量为2.9207g，乙二醇的加入量为3mL。（2）将步骤（1）所得混合溶液在90℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间20分钟。（3）将步骤（2）所得胶体干燥（180℃中干燥1小时）后得到干凝胶；所得干凝胶进行煅烧处理（800℃煅烧5小时）后得到SrTiO3材料。本实施例制备的SrTiO3超导纳米材料的XRD图谱如图1所示，可以看出得到的样品没有其他杂相。本实施例制备得到的SrTiO3材料粒径分布较窄，颗粒细小如图2所示实施例2一种SrTiO3纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将柠檬酸、钛酸丁酯、六水氯化锶溶解在50mL的甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液，在混合溶液中柠檬酸的加入量为13.7432g，钛酸丁酯的加入量为3.7852g，六水氯化锶的加入量为2.9207g，乙二醇的加入量为3mL。（2）将步骤（1）所得混合溶液在80℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间25分钟。（3）将步骤（2）所得胶体干燥（190℃中干燥1小时）后得到干凝胶；所得干凝胶进行煅烧处理（900℃煅烧3.5小时）后得到SrTiO3材料。本实施例制备得到的SrTiO3材料粒径分布较窄，颗粒细小，如图3所示对比实施例1：采用传统的溶胶凝胶法制备SrTiO3材料（1）按化学计量比称出硝酸锶，加入柠檬酸水溶液（Sr2+与柠檬酸的摩尔比为1:2）在80～90℃下搅拌溶解，用氨水调pH值至6～8，标为A液。（2）化学计量比称钛酸丁酯，并慢慢倒入调好pH(6～8)值的柠檬酸溶液中(Ti4+与柠檬酸的摩尔比为1:2)，在80～90℃下搅拌溶解至透明溶。（3）将A和B液搅拌均匀后分别在180℃下干燥得到干凝胶；将干凝胶在650℃下煅烧5h得到SrTiO3粉末。对比实施例得到SrTiO3材料的SEM如图4所示；可以看出颗粒不是很均匀。对比实施例2：采用不加入柠檬酸作为对比实验，实验现象如图5所示，图(a)、(b)分别为加入柠檬酸和不加入柠檬酸的实验现象对比图；可以看出在不加入柠檬酸的情况下，溶液呈现乳白色，底部有白色的沉淀，钛酸丁酯产生了水解，无法形成溶液，进而不能形成溶胶；而在加入柠檬酸的情况下，钛酸丁酯可以在甲醇溶液中形成溶液，没有出现沉淀的现象，进而可以形成溶胶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SrTiO3纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将柠檬酸、钛酸丁酯、六水氯化锶按化学计量比溶解在甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液；（2）将步骤（1）所得混合溶液在80~90℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶时间为20~25分钟；（3）将步骤（2）所得胶体干燥后得到干凝胶，所得干凝胶进行煅烧处理后得到SrTiO3材料。

【技术特征摘要】
1.一种SrTiO3纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将柠檬酸、钛酸丁酯、六水氯化锶按化学计量比溶解在甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液；（2）将步骤（1）所得混合溶液在80~90℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶时间为20~25分钟；（3）将步骤（2）所得胶体干燥后得到干凝胶，所得干凝胶进...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，兖凯凯，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53