一种磁性木质素气凝胶废水处理剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于除去废水中重金属离子的磁化木质素气凝胶吸附剂及其制备方法。其技术方案为：利用木质素和醛类以及二氯化铁胶体在室温下进行混合，然后升高温度，通过水热还原反应，将磁性粒子引入到木质素体系中，然后通过溶胶‑凝胶方式得到磁性木质素气凝胶湿浆，最后通过合适的干燥方式得到磁性木质素气凝胶吸附剂，该吸附剂制备方法简单、原料来源广泛，具有很好的经济性，而且吸附效率高，易于分离，可以进行重复利用。

Magnetic lignin aerogel wastewater treatment agent and preparation method thereof

The invention relates to a magnetized lignin aerogel adsorbent for removing heavy metal ions from waste water and a preparation method thereof. The technical proposal is to mix lignin and aldehydes and two iron chloride colloid at room temperature, and then raise the temperature. Through the hydrothermal reduction reaction, the magnetic particles are introduced into the lignin system, and then the magnetic lignin aerogel wet slurry is obtained through sol gel method, and finally obtained by suitable drying method. To the magnetic lignin aerogel adsorbent, the adsorbent has simple preparation method, wide source of raw materials, good economic efficiency, high adsorption efficiency and easy separation, and can be reused.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性木质素气凝胶废水处理剂及其制备方法
本专利技术涉及污水处理领域，特别涉及一种磁性木质素气凝胶污水处理剂及其制备方法。
技术介绍
新兴工业的快速发展，虽然给人们的生活带来了极大的便利，但是工业废水，特别是含有大量重金属离子的废水汇入江河湖泊，对水资源造成了严重污染，进而威胁到了经济的持续发展及人类的健康生存。因此如何高效地处理含有大量金属离子的废水引起了人们越来越多的重视，而且这也成为当今废水处理的重点和难点。目前已知的处理废水中重金属离子的方法有离子交换法、膜分离法、化学沉淀法和吸附法等方法，其中，吸附法以其操作简单、成本较低、应用范围宽等特点得到广泛的应用。然而，传统的吸附剂存在吸附效率低以及吸附量小等缺点，而且加入的吸附剂在体系中比较难以除去，造成二次污染，不能很好的满足污水健康化处理的要求。木质素结构中含有大量的芳香基团、烷烃基、酚羟基、羧基等官能团，能够直接吸附部分重金属以及有机污染物，而且木质素在自然界的含量丰富，其韩朗仅次于纤维素，目前木质素在生产生活中多作为造纸业的废弃物被丢弃，造成环境污染，因此开发木质素的高附加值应用，不仅可以将废弃的木质素加以利用，减少对环境的污染，而且由于其价格便宜，来源不受限制，近年来手法哦广泛关注。气凝胶作为一种具有三维纳米网络结构的轻质多孔碳材料，具有独特的物理、化学性质，是最轻的固体凝聚态材料之一，孔隙率高达80-98%，在光、电、磁等方面均具有独特性能，在储氢、超级电容器、隔热材料、水处理等方面均有广泛地应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为污水中重金属污染物的去除提供一种成本较低、效率较高、易于制备，对环境污染小、可重复利用等磁性木质素气凝胶吸附剂及其制备方法。本专利技术所采取的技术方案为：首先将木质素高速分散于水中，然后加入醛类水溶液，以及适量的酸或碱催化剂，高速搅拌均匀后，加入100-300ml的0.025mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5-1小时后，然后密闭容器，升高温度到140-300℃，反应3-4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶-凝胶过程，陈化1-2天后，期间每间隔一段时间更换无水乙醇，经干燥方式后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。所述的体系中木质素形成的水溶液浓度为1-10mg/ml。所述的体系中木质素质量与醛类的重量比为1：（10-30）。所述的醛类选自甲醛、戊二醛、糠醛中的至少一种。所述的酸或碱催化剂加入量为木质量质量的0.5-0.8倍。所述的酸或碱催化剂选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基以及氨、二乙烯三胺、奎宁。所述的间隔更换无水乙醇的时间为每隔3-5小时。所述的干燥方式选自冷冻干燥、自然风干、或者超临界干燥，优选选自冷冻干燥或者超临界干燥。本专利技术采用带有多种酚羟基、羟基、羧基基团，来源于天然的、成本较低的木质素，然后加入醛类物质，在高温下进行反应，然后在室温下溶胶-凝胶反应，通过陈化得到木质素气凝胶，在木质素气凝胶制备过程中个，通过加入二氯化铁溶液，在热还原的条件下，形成四氧化三铁金属粒子，形成的金属粒子被木质素气凝胶包裹其中，使木质素气凝胶带有磁性，同时形成的木质素气凝胶具有多孔性，而且带有多种官能团，能够实现对废水中重金属离子的吸附，从而对废水起到净化作用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的磁性木质素气凝胶制备过程温和，操作简便，而且制备过程对木质素上官能团损失较少，便于后续废水中重金属离子的吸附。(2)本专利技术中制备的磁性木质素气凝胶，一方面利用木质素气凝胶的多孔性以及其上的官能团对金属离子的吸附作用，完成对废水中重金属离子的吸附和除去，另一方面磁化粒子的存在便于将吸附剂从污水中分离，提高吸附效率。而且不会造成二次污染，由于木质素来源广泛、成本低廉，因此采用此吸附剂能够大大降低废水的处理成本。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合具体的实施方式来阐释本专利技术实施例1首先将0.2g木质素高速分散于100g水中，然后加入7g质量分数为37%的甲醛水溶液，以及0.1g甲酸催化剂，高速搅拌均匀后，加入100ml的0.025mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5-1小时后，然后密闭容器，升高温度到140-300℃，反应3-4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶-凝胶过程，陈化1-2天后，期间每间隔4小时更换无水乙醇，经冷冻干燥后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。为了验证此复合吸附剂对金属离子的吸附性，进行如下实验：取100ml、50mg/L二价铬离子于250毫升的锥形瓶中，调节PH为4，加入上述2mg上述制备的吸附剂，高速分散后，静止一夜后，进行磁性分离，对上清液检测铬离子在吸附后的剩余浓度，通过计算，吸附剂对铜离子的吸附量为2000mg/g。实施例2首先将0.5g木质素高速分散于100g水中，然后加入10g质量分数为40%的戊二醛水溶液，以及0.3g氨水催化剂，高速搅拌均匀后，加入100ml的0.025mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5-1小时后，然后密闭容器，升高温度到140-300℃，反应3-4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶-凝胶过程，陈化1-2天后，期间每间隔4小时更换无水乙醇，经冷冻干燥后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。为了验证此复合吸附剂对金属离子的吸附性，进行如下实验：取100ml、50mg/L二价铬离子于250毫升的锥形瓶中，调节PH为4，加入上述2mg上述制备的吸附剂，高速分散后，静止一夜后，进行磁性分离，对上清液检测铬离子在吸附后的剩余浓度，通过计算，吸附剂对铜离子的吸附量为2200mg/g。实施例3首先将0.5g木质素高速分散于100g水中，然后加入15g质量分数为40%的戊二醛水溶液，以及0.3g三乙醇胺催化剂，高速搅拌均匀后，加入100ml的0.025mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5-1小时后，然后密闭容器，升高温度到140-300℃，反应3-4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶-凝胶过程，陈化1-2天后，期间每间隔4小时更换无水乙醇，经冷冻干燥后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。为了验证此复合吸附剂对金属离子的吸附性，进行如下实验：取100ml、50mg/L二价汞离子于250毫升的锥形瓶中，调节PH为4，加入上述3mg上述制备的吸附剂，高速分散后，静止一夜后，进行磁性分离，对上清液检测铬离子在吸附后的剩余浓度，通过计算，吸附剂对汞离子的吸附量为1500mg/g。实施例4首先将0.5g木质素高速分散于100g水中，然后加入20g质量分数为37%的甲醛水溶液，以及0.3g三乙醇胺催化剂，高速搅拌均匀后，加入100ml的0.025mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5-1小时后，然后密闭容器，升高温度到140-300℃，反应3-4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶-凝胶过程，陈化1-2天后，期间每间隔4小时更换无水乙醇，经冷冻干燥后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。为了验证此复合吸附剂对废水的吸附性，以品红作为实验对象进行如下实验：取100ml、50mg/L二价品红溶液于250毫升的锥形瓶中，调节PH为4，加入上述3mg上述制备的吸附剂，高速分散后，静止一夜后，进行磁性分离，对上清液检测品红在吸附后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性木质素气凝胶吸附剂及其制备方法，其特征在于，其采取以下技术方案：先将木质素高速分散于水中，然后加入醛类水溶液，以及适量的酸或碱催化剂，高速搅拌均匀后，加入100‑300ml的0.025 mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5‑1 小时后，然后密闭容器，升高温度到140‑300℃，反应3‑4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶‑凝胶过程，陈化1‑2天后，期间每间隔一段时间更换无水乙醇，经干燥方式后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。

【技术特征摘要】
1.一种磁性木质素气凝胶吸附剂及其制备方法，其特征在于，其采取以下技术方案：先将木质素高速分散于水中，然后加入醛类水溶液，以及适量的酸或碱催化剂，高速搅拌均匀后，加入100-300ml的0.025mol/L的二氯化铁溶液，室温搅拌0.5-1小时后，然后密闭容器，升高温度到140-300℃，反应3-4小时后，然后降温到室温后，经过溶胶-凝胶过程，陈化1-2天后，期间每间隔一段时间更换无水乙醇，经干燥方式后得到磁性木质素气凝胶废水处理剂。2.根据权利要求1中所述的体系中木质素形成的水溶液浓度为1-10mg/ml。3.根据权利要求1中...

【专利技术属性】
技术研发人员：石梦成，
申请(专利权)人：石梦成，
类型：发明
国别省市：湖北,42