双脱水半乳糖醇和其衍生物或类似物的制剂的分析和分辨方法技术

一种用于分析双脱水半乳糖醇制剂的改进的分析方法，提供用于测定双脱水半乳糖醇的纯度并检测双脱水半乳糖醇制剂中的杂质以及鉴别任何此类杂质的方法。所述方法采用高效液相色谱HPLC，尤其采用具有ELSD检测的逆相酰胺色谱柱的HPLC；所述HPLC可以接着串联质谱。所述方法可另外包括进行双脱水半乳糖醇制剂中存在的至少一种特定物质峰的制备型HPLC采集的步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】双脱水半乳糖醇和其衍生物或类似物的制剂的分析和分辨方法相关申请的交叉引用本申请案主张于2015年11月25日由Q.Xu提交的题为“双脱水半乳糖醇和其衍生物或类似物的制剂的分析和分辨方法(MethodsforAnalysisandResolutionofPreparationsofDianhydrogalactitolandDerivativesorAnalogsThereof)”的第62/260,019号美国临时专利的权益，其内容通过全文引用并入本文中。
本专利技术涉及改进的双脱水半乳糖醇和其衍生物或类似物的制剂的分析方法，尤其涉及高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography，HPLC)。
技术介绍
双脱水半乳糖醇(1,2:5,6双脱水半乳糖醇或DAG)是多种己糖醇或己糖醇衍生物中的一个，具有显著药理学活性，包含化学治疗活性。特定来说，已提议双脱水半乳糖醇用于化学疗法，如在授予纳尔逊(Nielsen)等人的第7,157,079号美国专利中，所述专利通过引用并入本文中。双脱水半乳糖醇具有抗多种肿瘤的活性。然而，双脱水半乳糖醇要想成功地作为治疗剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于分析双脱水半乳糖醇制剂中存在的杂质的存在和量的分析方法，其包括以下步骤：(a)通过将双脱水半乳糖醇制剂进行高效液相色谱来分析所述制剂，使用采用呈亲水性相互作用模式的酰胺化学物质和乙烯桥连混合BEH技术的逆相酰胺色谱柱，以第一流动相是100％乙腈且第二流动相是100％水的流动相梯度洗脱，以使双脱水半乳糖醇与半乳糖醇和制剂的其它污染物分离；以及(b)测定通过高效液相色谱分辨的代表除双脱水半乳糖醇本身以外的化合物的一或多个峰的相对浓度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.11.25 US 62/260,0191.一种用于分析双脱水半乳糖醇制剂中存在的杂质的存在和量的分析方法，其包括以下步骤：(a)通过将双脱水半乳糖醇制剂进行高效液相色谱来分析所述制剂，使用采用呈亲水性相互作用模式的酰胺化学物质和乙烯桥连混合BEH技术的逆相酰胺色谱柱，以第一流动相是100％乙腈且第二流动相是100％水的流动相梯度洗脱，以使双脱水半乳糖醇与半乳糖醇和制剂的其它污染物分离；以及(b)测定通过高效液相色谱分辨的代表除双脱水半乳糖醇本身以外的化合物的一或多个峰的相对浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法检测并定量以下各项中的至少一个：(1)半乳糖醇；(2)二溴半乳糖醇；(3)除半乳糖醇以外的杂质；以及(4)双脱水半乳糖醇的降解产物。3.根据权利要求1所述的方法，其中流速为约0.72毫升/分钟到约0.88毫升/分钟。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述流速为约0.80毫升/分钟。5.根据权利要求1所述的方法，其中洗脱流程为(1)0.00分钟，90％的100％乙腈；10％的100％水；(2)3.00分钟，90％的100％乙腈；10％的100％水；(3)20.00分钟，75％的100％乙腈，25％的100％水；(4)25.00分钟，50％的100％乙腈，50％的100％水；(5)30.00分钟，50％的100％乙腈，50％的100％水；(6)30.10分钟，90％的100％乙腈，10％的100％水；以及(7)40.00分钟，90％的100％乙腈，10％的100％水。6.根据权利要求1所述的方法，其中注射体积为约15μL到约35μL。7.根据权利要求6所述的方法，其中所述注射体积为约25μL。8.根据权利要求1所述的方法，其中柱温为约28℃到约32℃。9.根据权利要求8所述的方法，其中所述柱温为约30℃。10.根据权利要求1所述的方法，其中运行时间为约40分钟。11.根据权利要求1所述的方法，其中注射器温度为约5℃。12.根据权利要求1所述的方法，其中所述注射器温度为约20℃到约22℃。13.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包含用100％乙腈清洗进样针...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐强，
申请(专利权)人：德玛医药BC有限公司，
类型：发明
国别省市：加拿大,CA