一种镍锆中间合金材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及金属材料领域，具体涉及一种镍锆中间合金材料及其制备方法，所述镍锆中间合金材料各组分的重量百分比为：锆30‑70％、氧≤0.1％、氮≤0.005％、硅≤0.05％、磷≤0.02％、铁≤0.2％、钛≤0.01％、铅≤0.001％、锡≤0.005％、碳≤0.05％、硫≤0.01％，钼≤0.003％，钨≤0.002％，锰≤0.005，锌≤0.001％，钴≤0.01％，铬≤0.005％，铋≤0.005％，镉≤0.001％，硒≤0.001％，碲≤0.001％，铊≤0.001％，镍为余量。本发明专利技术生产出的镍锆中间合金成分均匀，偏析小，纯净度高，气体含量低，是高品质含锆镍基高温合金的首选添加材料。

Nickel zirconium master alloy material and preparation method thereof

The invention relates to the field of metal materials, in particular to a nickel-zirconium master alloy material and a preparation method thereof. The weight percentage of each component of the nickel-zirconium master alloy material is: zirconium 30_70%, oxygen 0.1%, nitrogen 0.005%, silicon 0.05%, phosphorus 0.02%, iron 0.2%, titanium 0.01%, lead 0.001% and tin 0.0.0 05%, carbon < 0.05%, sulfur < 0.01%, molybdenum < 0.003%, tungsten < 0.002%, manganese < 0.005, zinc < 0.001%, cobalt < 0.01%, chromium < 0.005%, bismuth < 0.005%, cadmium < 0.001%, selenium < 0.001%, tellurium < 0.001%, thallium < 0.001% and nickel are the remainder. The nickel-zirconium master alloy produced by the invention has uniform composition, small segregation, high purity and low gas content, and is the preferred additive material for high quality nickel-base superalloy containing zirconium.

【技术实现步骤摘要】
一种镍锆中间合金材料及其制备方法
本专利技术涉及金属材料领域，具体涉及一种镍锆中间合金材料及其制备方法。
技术介绍
锆合金属于一种常规的焊接材料，目前已有文献报道含锆的多种合金材料，如CN106271213A公开了一种用于钛合金焊接的钛-锆-铜-镍基钎料；CN104227008B公开了一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，但制备方法中多采取海绵锆为原料。海绵锆因其疏松多孔且含气量高，添加过程容易造成钢液飞溅，影响熔炼回收率。而加入高纯的镍锆中间合金，不仅可以避免飞溅，更可以使得合金成分更加均匀，通过真空感应熔炼技术生产镍锆合金，熔炼过程更加简单可行，且经过高温的熔炼，海绵锆中的一些低熔点杂质和气体元素得到有效去除，镍锆合金的杂质元素要大大低于海绵锆。目前镍锆中间合金的制备方法未见文献报道，所以开发一种镍锆中间合金的制备方法，解决下游合金材料制备过程中钢液飞溅、熔炼回收率低等问题具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种镍锆中间合金材料及其制备方法，解决现有技术中下游合金生产中海绵锆添加过程容易造成钢液飞溅，影响熔炼回收率的问题，本专利技术制备的镍锆中间合金材料成分均匀，偏析小，纯净度高，气体含量低，是高品质含锆镍基高温合金的首选添加材料。本专利技术公开了一种镍锆中间合金材料，所述镍锆中间合金材料各组分的重量百分比为：锆30-70％、氧≤0.1％、氮≤0.005％、硅≤0.05％、磷≤0.02％、铁≤0.2％、钛≤0.01％、铅≤0.001％、锡≤0.005％、碳≤0.05％、硫≤0.01％，钼≤0.003％，钨≤0.002％，锰≤0.005，锌≤0.001％，钴≤0.01％，铬≤0.005％，铋≤0.005％，镉≤0.001％，硒≤0.001％，碲≤0.001％，铊≤0.001％，镍为余量。为了提高产品的品质，降低产品杂质含量，本专利技术中使用的原材料镍板和海绵锆均为纯度较高的，主成分含量大于99％。根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了一种镍锆中间合金材料的制备方法，包括以下步骤：1)将海绵锆在干燥箱内烘烤1-24小时；镍板在干燥箱烘1-12小时；目的在于去除海绵锆以及镍板中的水分及镍板上可能存在的油污；2)将步骤1)中干燥后的原料按照镍板1kg，海绵锆0.4-2.3kg的比例准确称取镍板和海绵锆；控制镍和锆的比例使得其成分满足锆含量为30％-70％。3)称取的镍板和海绵锆进行真空感应熔炼，所述真空感应熔炼的具体步骤为：a.将氧化镁坩埚在真空感应炉内烘烤2-10小时，然后把步骤2)中称取的镍板及海绵锆置于氧化镁坩埚中；b.关闭真空感应炉炉盖，抽真空至1-50Pa；c.达到要求的真空度后开始送电致炉料熔化，氧化镁坩埚内的镍板和海绵锆全部熔化后，保持1300-1600℃精炼1-60分钟；精炼时间和温度根据熔炼规模及锆镍成分比例确定；d.断电降温，准备浇铸，浇铸温度控制在1250-1500℃；要控制合金浇铸后的厚度，避免造成偏析；e.浇铸后，要在炉内冷却0.5-8小时后脱模，避免直接破空带来的高温氧化氮化；4)按照要求破碎到指定的粒度，并过筛；经过检验包装等工序，最后加工成成品。优选的，步骤d浇铸过程中采用模具控制浇铸后材料的厚度小于60mm。经过试验证明：厚度超过60mm，合金主元素镍锆会因为密度差别及凝固过程时间长造成凝固偏析及密度偏析。为了有效控制合金主元素偏析小于0.5％，建议厚度不要超过60mm。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优势及特点如下：1)本专利技术所公开的镍锆合金各组分含量：锆30-70％、氧≤0.1％、氮≤0.001％、硅≤0.05％、磷≤0.02％、铁≤0.2％、钛≤0.01％、铅≤0.001％、锡≤0.005％、碳≤0.05％、硫≤0.01％，钼≤0.003,钨≤0.002％，锰≤0.005，锌≤0.001，钴≤0.01，铬≤0.005，铋≤0.005，镉≤0.001，硒≤0.001，碲≤0.001，铊≤0.001，镍为余量镍为余量，所有以上提到的元素之和大于99％。是一种高品质镍锆中间合金，杂质元素含量低且氧氮含量低；2)本专利技术公开的专利技术方法中所用的真空感应熔炼技术，精准控制熔炼温度及熔化时间可有效避免海绵锆熔化时的飞溅；3)本专利技术提供的制备方法中采用了真空炉冷技术，保证冷却过程不和空气中的氧氮发生反应，有效降低了合金中氧氮含量；4)本专利技术浇铸过程选用的模具控制了合金的厚度，保证了偏析小，成分均匀。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。本专利技术公开了一种镍锆中间合金材料的制备方法，包括以下步骤：1)将海绵锆在干燥箱内烘烤1-24小时；镍板在干燥箱烘1-12小时；目的在于去除海绵锆以及镍板中的水分及镍板上可能存在的油污；2)将步骤1)中干燥后的原料按照镍板1kg，海绵锆0.4-2.3kg的比例准确称取镍板和海绵锆；控制镍和锆的比例使得其成分满足锆含量为30％-70％。3)称取的镍板和海绵锆进行真空感应熔炼，所述真空感应熔炼的具体步骤为：a.将氧化镁坩埚在真空感应炉内烘烤2-10小时，然后把步骤2)中称取的镍板及海绵锆置于氧化镁坩埚中；b.关闭真空感应炉炉盖，抽真空至1-50Pa；c.达到要求的真空度后开始送电致炉料熔化，氧化镁坩埚内的镍板和海绵锆全部熔化后，保持1300-1600℃精炼1-60分钟；精炼时间和温度根据熔炼规模及锆镍成分比例确定；d.断电降温，准备浇铸，浇铸温度控制在1250-1500℃；要控制合金浇铸后的厚度小于60mm，避免造成偏析；e.浇铸后，要在炉内冷却0.5-8小时后脱模，避免直接破空带来的高温氧化氮化；4)按照要求破碎到指定的粒度，并过筛；经过检验包装等工序，最后加工成成品。下面结合具体的实施例，对本专利技术的镍锆中间合金材料的制备方法及其制备出的合金材料成分作出具体说明。实施例1一种镍锆中间合金材料的制备方法，包括以下步骤：1)将原料海绵锆，放在干燥箱内烘烤4小时。将原料镍板烘烤12小时，去除表面油污。2)按照镍板1kg，海绵锆0.4-2.3kg的比例准确称取海绵锆。3)将氧化镁坩埚烘烤10小时，将镍板及海绵锆置于坩埚中。合炉抽真空至1-50Pa，送电熔化，熔化后保持1300-1600℃精炼10分钟，降温浇铸，浇铸温度控制在1250-1500℃。浇铸后炉冷15小时后，破空脱模。4)打磨表面有渣的部分，然后将合金破碎到要求粒度并过筛。经过检验包装等工序，最后加工为成品。针对合金3个不同部位取样分析测试锆元素含量(三次测量过程中锆元素均进行测试，计为Zr1、Zr2、Zr3，其余元素只测量一次)，观察合金厚度对偏析的影响。真空感应熔炼工艺参数如下表1所示，合金成分分析结果见表2：表1真空感应熔炼工艺参数表2合金重量百分比分析结果实施例2熔炼方法同案例一，具体工艺如下表：1)工艺参数如下表所示2)合金分析结果实施例3熔炼方法与案例一相似，具体工艺如下表1)工艺参数如下表所示2)合金分析结果尽管已经详细描述了本专利技术的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围的情况下，可以对本专利技术的实施方式做出各种改变、替换和变更。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍锆中间合金材料，其特征在于：所述镍锆中间合金材料各组分的重量百分比为：锆30‑70％、氧≤0.1％、氮≤0.005％、硅≤0.05％、磷≤0.02％、铁≤0.2％、钛≤0.01％、铅≤0.001％、锡≤0.005％、碳≤0.05％、硫≤0.01％，钼≤0.003％，钨≤0.002％，锰≤0.005，锌≤0.001％，钴≤0.01％，铬≤0.005％，铋≤0.005％，镉≤0.001％，硒≤0.001％，碲≤0.001％，铊≤0.001％，余量为镍。

【技术特征摘要】
1.一种镍锆中间合金材料，其特征在于：所述镍锆中间合金材料各组分的重量百分比为：锆30-70％、氧≤0.1％、氮≤0.005％、硅≤0.05％、磷≤0.02％、铁≤0.2％、钛≤0.01％、铅≤0.001％、锡≤0.005％、碳≤0.05％、硫≤0.01％，钼≤0.003％，钨≤0.002％，锰≤0.005，锌≤0.001％，钴≤0.01％，铬≤0.005％，铋≤0.005％，镉≤0.001％，硒≤0.001％，碲≤0.001％，铊≤0.001％，余量为镍。2.一种权利要求1所述的镍锆中间合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将海绵锆在干燥箱内烘烤1-24小时；镍板在干燥箱烘1-12小时；2)将步骤1)中干燥后的原料按照镍板1kg，海绵锆0.4-2.3kg的比例准确称取镍板和海绵锆；3)将称取的镍板和海绵...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓蓉，贾明，孙岳来，李志刚，李健，缪晓宇，
申请(专利权)人：江苏美特林科特殊合金股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32