一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种利用纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液的制备方法，是以微晶纤维素为原材料，经过硫酸铵氧化改性后，通过水洗得到纳米纤维素悬浮液；将此悬浮液冷冻干燥，得到纳米纤维素粉末；将纳米纤维素粉末分散于pH为3的柠檬酸‑柠檬酸钠酸性缓冲溶液中，形成纳米纤维素悬浮液，随后向上述悬浮液中加入柠檬醛和中链甘油三酯，通过高速均质，得到柠檬醛皮克林乳液。本发明专利技术制备的柠檬醛皮克林乳液具有纳米纤维素用量少、制备过程简单及应用成本低等特点，能有效提高酸性条件下柠檬醛的稳定性，延缓其降解。

Nano cellulose stabilized citral Pickering emulsion and preparation method thereof

The invention provides a preparation method of citral Pickering emulsion stabilized by nano cellulose. Microcrystalline cellulose is used as raw material, after ammonium sulphate oxidation modification, nano cellulose suspension is obtained through water washing, and the suspension is freeze-dried to obtain nano fibrin powder, and nano cellulose powder is separated. Nanoscale cellulose suspension was formed in the citric acid sodium citrate acid buffer solution at pH 3, and then citral and medium chain triglycerides were added to the suspension. The citral Pickering emulsion was obtained through high speed homogenization. The citral Pickering emulsion prepared by the invention has the advantages of less dosage of nano cellulose, simple preparation process and low application cost, and can effectively improve the stability of citral and reduce its degradation under acidic conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液及其制备方法
本专利技术属于食品化工领域，涉及一种柠檬醛皮克林乳液，具体来说是一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液及其制备方法。
技术介绍
柠檬醛是一种脂溶性、易挥发的开链单萜化合物，主要存在于山苍子油和枫茅油中，是一种具有广阔应用前景的天然香料，也是合成高级香料的重要原料之一，其特有的柠檬香气可以给人带来愉悦的清新感觉，因此，柠檬醛常用作饮料、糕点等食品的调味、增香，也可用于调制柑桔油、柠檬油和柠檬香精。同时，柠檬醛也是一种广谱的抗菌剂和天然防腐剂。但是柠檬醛结构中存在羰基和双键，极易发生缩合、加成、氧化和环化等化学反应。尤其在酸性环境下，会加快其降解反应速度，生成许多令人不愉快的异味化合物，导致新鲜柠檬气息的损失。而大多数的橙类果汁饮料为酸性，柠檬醛的这一性质严重制约了其在饮料和香料行业的应用。在食品加工工艺中，以乳液为基础的运载体系应用广泛，通过乳液输送体系能够包裹、保护和释放食品中的功能性营养成分，从而使其在保存期间不易被氧化，提高产品的风味质量和营养品质，延长其货架期。目前多采用水包油乳液、纳米乳液和多层乳液对柠檬醛进行包埋。但是这些乳液只是动力学稳定系统，长期储存容易发生聚集和分层等现象。皮克林乳液是指由固体颗粒稳定乳液体系的新型乳液，其稳定机理是固体颗粒在油水界面形成不可逆吸附，从而形成空间位阻效应阻碍液滴之间的聚并，同时，固体颗粒之间相互缠结形成的网络结构在一定程度上增加了乳液的稳定性。与小分子表面活性剂稳定的乳液相比，该体系具有抗聚集、抗絮凝、抗奥氏化成熟和稳定性好等优势。近年来，一些食品级的固体颗粒如多糖、蛋白质等已被证明可以用来稳定皮克林乳液。这些固体颗粒由于其可再生性、可持续性，生物可降解性和生物相容性等优良特性可将其用作输送生物活性物质的载体，还可用于包覆不稳定化合物。以纳米纤维素为固体颗粒乳化剂，通过高速均质，制备柠檬醛皮克林乳液，纳米纤维素紧密排列在油水界面，提高了柠檬醛的稳定性，该方法具有制备工艺简单和成本低等优点，且乳液稳定性强，能有效缓解酸性条件下柠檬醛的降解速率。目前以纳米纤维素为固体颗粒乳化剂，制备柠檬醛皮克林乳液的相关研究尚未报道。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液及其制备方法，所述的这种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液及其制备方法要解决现有技术中的柠檬醛在酸性条件下易降解，稳定性差的技术问题。本专利技术提供了一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液的制备方法，包括以下步骤：1）一个制备过硫酸铵水溶液的步骤；将过硫酸铵溶于去离子水中，搅拌直至充分溶解，形成过硫酸铵水溶液，在所述的过硫酸铵水溶液中，所述的过硫酸铵的浓度为0.5~2mol/L；2）一个制备纳米纤维素悬浮液的步骤；称取微晶纤维素加入到步骤1）得到的过硫酸铵水溶液中，在转速1000r/min磁力搅拌下，放入60℃水浴锅恒温搅拌4~16h，充分反应后，停止搅拌加热，得到纳米纤维素悬浮液；微晶纤维素和过硫酸铵水溶液的物料比为1~2.5克：1L；3）一个制备纳米纤维素粉末的步骤；将步骤2）得到的纳米纤维素悬浮液在10000rpm下离心，除去未反应完的过硫酸铵，离心至少两次，直至悬浮液的pH为7；将离心完后的悬浮液置于-70℃条件下预冷冻4h，然后在冷阱温度为-70℃、真空度为5Pa条件下冷冻干燥24h，得到纳米纤维素粉末；4）一个制备柠檬醛皮克林乳液的步骤；将步骤3）得到的纳米纤维素粉末溶于pH为3的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中，充分搅拌后，得到纳米纤维素悬浮液，在所述的纳米纤维素悬浮液中，所述的纳米纤维素的浓度为4~10g/L，在10000~19000rpm高速均质下，在纳米纤维素悬浮液中按质量体积浓度逐滴加入柠檬醛和中链甘油三酯，所述的柠檬醛和纳米纤维素悬浮液的质量体积比为0.5~2g:100ml，所述的中链甘油三酯柠檬醛和和纳米纤维素悬浮液的质量体积比为0.5~2g:100ml，高速均质时间为2~5min，得到柠檬醛皮克林乳液。本专利技术的一种柠檬醛皮克林乳液是以纳米纤维素为固体颗粒乳化剂，柠檬醛和中链甘油三酯为油相，所述乳液在40℃储藏14天后，乳液中柠檬醛的保留率可达40.48~55.31%。本专利技术是以市售微晶纤维素为原材料，经过硫酸铵氧化改性后，通过水洗得到纳米纤维素悬浮液；将此悬浮液冷冻干燥，得到纳米纤维素粉末；将纳米纤维素粉末分散于pH为3的柠檬酸-柠檬酸钠酸性缓冲溶液中，形成纳米纤维素悬浮液，随后向上述悬浮液中加入柠檬醛和中链甘油三酯，通过高速均质，得到柠檬醛皮克林乳液。纤维素是自然界蕴藏丰富的可再生资源，价廉易得，对环境无污染，具有低密度、环境可持续性、可调性和低成本等性质，而且具有可再生的优势。微晶纤维素是纤维素的一种重要衍生物，是由天然纤维素经酸解或者机械处理得到，具有比表面积大、高吸水性和极好的流动性等优良特性，可作为乳化剂和抗凝结剂。但是微晶纤维素具有较强的分子间和分子内作用力，导致其难溶于水，这一性质大大限制了其乳化性能。经过硫酸铵改性得到的纳米纤维素具有较高的表面活性、较高的长宽比和高强度等优良性质，是稳定皮克林乳液理想的乳化材料。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术制备的柠檬醛皮克林乳液，粒径小且粒径分布均匀，纳米纤维素紧密排列在油水界面，在油水界面发生不可逆吸附形成稳定的乳液，有效防止乳液聚合和奥氏熟化，将乳液在40℃储藏14天后，乳液中柠檬醛的保留率可达40.48~55.31%，在同样的储存条件下，空白对照组中柠檬醛保留率仅为0.95%。本专利技术制备的柠檬醛皮克林乳液具有纳米纤维素用量少、制备过程简单及应用成本低等特点，能有效提高酸性条件下柠檬醛的稳定性，延缓其降解。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的柠檬醛皮克林乳液外观图。具体实施方式下面通过实施例并结合附图对本专利技术进一步详细描述，但并不限制本专利技术。实施例1（1）过硫酸铵水溶液的制备将过硫酸铵溶解在1L去离子水中，搅拌直至充分溶解，形成过硫酸铵水溶液，在所述的过硫酸铵水溶液中，所述的过硫酸铵的浓度为2mol/L；（2）纳米纤维素悬浮液的制备将1.5克市售微晶纤维素加入到步骤（1）得到的1L过硫酸铵水溶液中，在转速1000r/min磁力搅拌下，放入60℃水浴锅恒温搅拌4h，充分反应后，停止搅拌加热，得到纳米纤维素悬浮液；（3）纳米纤维素粉末的制备将步骤（2）得到的纳米纤维素悬浮液在10000rpm下离心，除去未反应完的过硫酸铵，离心数次，直至悬浮液的pH为7；将离心完后的悬浮液置于-70℃条件下预冷冻4h，然后在冷阱温度为-70℃、真空度为5Pa条件下冷冻干燥24h，得到纳米纤维素粉末；（4）柠檬醛皮克林乳液的制备将0.6g步骤（3）得到的纳米纤维素粉末溶于100mLpH为3的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中，充分搅拌后，得到纳米纤维素悬浮液。在所述的纳米纤维素悬浮液中，所述纳米纤维素浓度为6g/L。在10000rpm高速均质下，在纳米纤维素悬浮液中逐滴加入1g柠檬醛和0.5g中链甘油三酯，高速均质时间为4min，得到柠檬醛皮克林乳液。将上述所得的柠檬醛皮克林乳液在40oC放置14天，通过气相色谱仪（6890GC，美国Agilent本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）一个制备过硫酸铵水溶液的步骤；将过硫酸铵溶于去离子水中，搅拌直至充分溶解，形成过硫酸铵水溶液，在所述的过硫酸铵水溶液中，所述的过硫酸铵的浓度为0.5~2mol/L；2）一个制备纳米纤维素悬浮液的步骤；称取微晶纤维素加入到步骤1）得到的过硫酸铵水溶液中，在转速1000r/min磁力搅拌下，放入60℃水浴锅恒温搅拌4~16h，充分反应后，停止搅拌加热，得到纳米纤维素悬浮液；微晶纤维素和过硫酸铵水溶液的物料比为1~2.5克：1L；3）一个制备纳米纤维素粉末的步骤；将步骤2）得到的纳米纤维素悬浮液在10000rpm下离心，除去未反应完的过硫酸铵，离心至少两次，直至悬浮液的pH为7；将离心完后的悬浮液置于‑70℃条件下预冷冻4h，然后在冷阱温度为‑70℃、真空度为5Pa条件下冷冻干燥24h，得到纳米纤维素粉末；4）一个制备柠檬醛皮克林乳液的步骤；将步骤3）得到的纳米纤维素粉末溶于pH为3的柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液中，充分搅拌后，得到纳米纤维素悬浮液，在所述的纳米纤维素悬浮液中，所述的纳米纤维素的浓度为4~10g/L，在10000~19000rpm高速均质下，在纳米纤维素悬浮液中按质量体积浓度逐滴加入柠檬醛和中链甘油三酯，所述的柠檬醛和纳米纤维素悬浮液的质量体积比为0.5~2g:100ml，所述的中链甘油三酯柠檬醛和和纳米纤维素悬浮液的质量体积比为0.5~2g:100ml，高速均质时间为2~5min，得到柠檬醛皮克林乳液。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素稳定的柠檬醛皮克林乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）一个制备过硫酸铵水溶液的步骤；将过硫酸铵溶于去离子水中，搅拌直至充分溶解，形成过硫酸铵水溶液，在所述的过硫酸铵水溶液中，所述的过硫酸铵的浓度为0.5~2mol/L；2）一个制备纳米纤维素悬浮液的步骤；称取微晶纤维素加入到步骤1）得到的过硫酸铵水溶液中，在转速1000r/min磁力搅拌下，放入60℃水浴锅恒温搅拌4~16h，充分反应后，停止搅拌加热，得到纳米纤维素悬浮液；微晶纤维素和过硫酸铵水溶液的物料比为1~2.5克：1L；3）一个制备纳米纤维素粉末的步骤；将步骤2）得到的纳米纤维素悬浮液在10000rpm下离心，除去未反应完的过硫酸铵，离心至少两次，直至悬浮液的pH...

【专利技术属性】
技术研发人员：田怀香，卢卓彦，胡静，俞本杰，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31