一种妥尔油沥青乳化剂合成方法技术

本发明专利技术公开了一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，依次递进实现季铵盐中间体制备、沥青乳化剂制备、皂液制备、乳化沥青制备。本发明专利技术以妥尔油、多乙烯多胺、环氧氯丙烷与三甲胺为原料，采用无催化剂的方法制备出系列新型季铵盐类阳离子沥青乳化剂。整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。

Synthesis of tall oil pitch emulsifier

The invention discloses a synthesis method of toll oil asphalt emulsifier, which is characterized in that quaternary ammonium salt intermediate preparation, asphalt emulsifier preparation, soap preparation and emulsified asphalt preparation are progressively realized. A series of novel quaternary ammonium salt cationic asphalt emulsifiers are prepared by using toll oil, polyethylene polyamine, epichlorohydrin and trimethylamine as raw materials and without catalyst. The whole reaction process is easy to control, raw materials are readily available, and most of the raw materials are natural products. The emulsified asphalt prepared by the emulsifier is uniform and stable, the residual amount on the screen, the residual amount of evaporation, and the adhesion with minerals are superior to the national standards.

【技术实现步骤摘要】
一种妥尔油沥青乳化剂合成方法
本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种妥尔油沥青乳化剂合成方法。
技术介绍
沥青是交通、建筑工程中不可或缺的基建材料，其使用形式主要有热沥青、稀释沥青以及乳化沥青等。由于热沥青工艺需将沥青进行加热，使其保持一定的流动性与集料均匀混合，因此产生了大量碳排放与环境污染，甚至导致沥青胶黏剂的过度老化。在人们日益重视节能减耗、环境保护的环境下，经过大量工程实践，发现乳化沥青可以有效改善热沥青的上述缺陷。沥青乳化剂作为一种制备沥青乳液的关键技术，已有8O余年的发展历史。使用时将沥青与乳化剂混合，经过机械作用，沥青以细小的颗粒形态稳定分散在水溶液中，最终形成无毒、无臭、便于施工的沥青乳液。沥青乳化剂主要包括阳离子型乳化剂、阴离子型乳化剂以及非离子型乳化剂等。由于具备优异的应用特性，阳离子型沥青乳化剂吸引着国内外学者进行了卓有成效的研究。现有技术利用十二烷基酚与氨乙基哌嗪反应，合成出了一系列慢裂快凝型沥青乳化剂，但是新型的阳离子沥青乳化剂的研究报道依然较少。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，以解决现有技术的不足。为实现上述目的，本专利技术提供了一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、季铵盐中间体制备：将0.1mol的妥尔油与等摩尔量的多乙烯多胺加入三口瓶中，加入50mL甲苯做带水剂，加热至140℃，回流反应5h，反应完全后蒸出甲苯，得到季铵盐中间体；步骤2、沥青乳化剂制备：分别取0.1mol的季铵盐中间体和50mL的无水乙醇加入三口反应瓶中，升温至4O℃，加入0．2mol的环氧氯丙烷并反应2h，然后加热至80℃，滴加0．2mol的三甲胺反应6h，反应完全后蒸出乙醇，通过柱分离得粗产物，产物经柱分离后得到纯的目标产物；步骤3、皂液制备：称取0．2％-0．4％质量分数的沥青乳化剂，加水至300g，搅拌均匀后加热至6O℃，并在水浴中保温；步骤4、乳化沥青制备：称取300g基质沥青，预热至140℃，用温水清洗胶体磨，清洗完毕后在胶体磨中加入上述皂液，开启循环，并缓慢倒入沥青，乳化1min制得棕褐色的乳化沥青。上述的一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，所述步骤1的多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨乙基派嗪中的一种或几种。本专利技术的有益效果是：本专利技术以妥尔油、多乙烯多胺、环氧氯丙烷与三甲胺为原料，采用无催化剂的方法制备出系列新型季铵盐类阳离子沥青乳化剂。整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。具体实施方式一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、季铵盐中间体制备：将0.1mol的妥尔油与等摩尔量的多乙烯多胺加入三口瓶中，加入50mL甲苯做带水剂，加热至140℃，回流反应5h，反应完全后蒸出甲苯，得到季铵盐中间体；步骤2、沥青乳化剂制备：分别取0.1mol的季铵盐中间体和50mL的无水乙醇加入三口反应瓶中，升温至4O℃，加入0．2mol的环氧氯丙烷并反应2h，然后加热至80℃，滴加0．2mol的三甲胺反应6h，反应完全后蒸出乙醇，通过柱分离得粗产物，产物经柱分离后得到纯的目标产物；步骤3、皂液制备：称取0．2％-0．4％质量分数的沥青乳化剂，加水至300g，搅拌均匀后加热至6O℃，并在水浴中保温；步骤4、乳化沥青制备：称取300g基质沥青，预热至140℃，用温水清洗胶体磨，清洗完毕后在胶体磨中加入上述皂液，开启循环，并缓慢倒入沥青，乳化1min制得棕褐色的乳化沥青。本实施例的一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，所述步骤1的多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨乙基派嗪中的一种或几种。本专利技术以妥尔油、多乙烯多胺、环氧氯丙烷与三甲胺为原料，采用无催化剂的方法制备出系列新型季铵盐类阳离子沥青乳化剂。整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。以上详细描述了本专利技术的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本专利技术的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本
中技术人员依本专利技术的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、季铵盐中间体制备：将0.1mol的妥尔油与等摩尔量的多乙烯多胺加入三口瓶中，加入50 mL甲苯做带水剂，加热至140℃，回流反应5 h，反应完全后蒸出甲苯，得到季铵盐中间体；步骤2、沥青乳化剂制备：分别取0.1mol的季铵盐中间体和50 mL的无水乙醇加入三口反应瓶中，升温至4O℃，加入0．2mol的环氧氯丙烷并反应2 h，然后加热至80℃，滴加0．2 mol的三甲胺反应6 h，反应完全后蒸出乙醇，通过柱分离得粗产物，产物经柱分离后得到纯的目标产物；步骤3、皂液制备：称取0．2％‑0．4％质量分数的沥青乳化剂，加水至300 g，搅拌均匀后加热至6O℃，并在水浴中保温；步骤4、乳化沥青制备：称取300 g基质沥青，预热至140℃，用温水清洗胶体磨，清洗完毕后在胶体磨中加入上述皂液，开启循环，并缓慢倒入沥青，乳化1min制得棕褐色的乳化沥青。

【技术特征摘要】
1.一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、季铵盐中间体制备：将0.1mol的妥尔油与等摩尔量的多乙烯多胺加入三口瓶中，加入50mL甲苯做带水剂，加热至140℃，回流反应5h，反应完全后蒸出甲苯，得到季铵盐中间体；步骤2、沥青乳化剂制备：分别取0.1mol的季铵盐中间体和50mL的无水乙醇加入三口反应瓶中，升温至4O℃，加入0．2mol的环氧氯丙烷并反应2h，然后加热至80℃，滴加0．2mol的三甲胺反应6h，反应完全后蒸出乙醇，通过柱分离得粗产物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓勇，赵小琴，
申请(专利权)人：宁夏澍侍信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64