一种纳米复合阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米CaCO3与非极性有机溶剂按质量比1:6‑15混合，在超声波条件下配制成溶液，然后加入占碳酸钙固体含量25‑29wt.％的油酸，70‑79℃条件下反应1‑3小时获得油酸包覆纳米碳酸钙；(2)将含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体与磷酸按摩尔比为1:2混合，在70‑79℃条件下反应12‑24小时，获得含磷丙烯酸酯功能单体。本发明专利技术引入的纳米CaCO3可吸收聚氯乙烯降解过程中产生的酸性气体HCl，与传统阻燃剂相比，烟雾更少且更环保；此外，纳米CaCO3成本非常低廉，使制备阻燃剂所用原料成本降低。

Preparation method of nano composite flame retardant

The invention discloses a preparation method of nano-composite flame retardant, which comprises the following steps: (1) Mixing nano-CaCO3 with non-polar organic solvent at the mass ratio of 1:6_15, preparing a solution under the condition of ultrasonic wave, then adding oleic acid which accounts for 25_29wt.% of calcium carbonate solid content, and reacting at 70_79 C for 1_3 hours to obtain oil. Acid-coated nano-calcium carbonate; (2) Acrylic functional monomers containing double bonds and hydroxyl groups were mixed with phosphoric acid at a ratio of 1:2 and reacted at 70 79 C for 12 24 hours to obtain phosphoric acrylate functional monomers. The nano-CaCO3 introduced in the invention can absorb the acidic gas HCl produced in the degradation process of PVC, and has less smoke and is more environmentally friendly than the traditional flame retardant; moreover, the nano-CaCO3 has very low cost, which reduces the raw material cost for preparing the flame retardant.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及改性领域，具体涉及一种纳米复合阻燃剂的制备方法。
技术介绍
近年来，因高分子材料着火所引起的火灾呈上升趋势，因此聚合物的阻燃性能越来越受到人们的重视。但目前绝大多数阻燃聚合物是通过添加含磷或含卤阻燃剂来实现的，前者阻燃效果有限，后者在燃烧时会产生大量的烟雾以及有毒的腐蚀性气体，造成二次灾害。因此，开发清洁高效的阻燃剂成为人们研究重点和热点。目前使用的无机阻燃剂一般是微米级，阻燃填充量大，阻燃效率不高，所引起的加工工艺和产品性能的问题都很突出。纳米阻燃剂自1976年被发现以来发展迅速，尤其是自2000年以来，纳米阻燃剂的研究被越来越多的人关注和研究。纳米阻燃剂通过将传统的无机阻燃剂细化，利用纳米粒子本身的量子尺寸效应来增强阻燃剂和基材的相容性，达到减少用量、提高阻燃效率、适当增强复合材料机械强度的目的。纳米阻燃剂相对于传统阻燃剂的显著特点就是只需添加极少的量即可显著降低材料的燃烧性能，并且加入纳米阻燃剂还能增加材料的机械性能。但研究表明单纯的纳米阻燃剂在阻燃聚合物时很难满足传统阻燃剂的测试标准。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述技术问题，目的在于提供一种纳米复合阻燃剂的制备方法。本专利技术通过下述技术方案实现：一种纳米复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米CaCO3与非极性有机溶剂按质量比1:6-15混合，在超声波条件下配制成溶液，然后加入占碳酸钙固体含量25-29wt.％的油酸，70-79℃条件下反应1-3小时获得油酸包覆纳米碳酸钙；(2)将含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体与磷酸按摩尔比为1:2混合，在70-79℃条件下反应12-24小时，获得含磷丙烯酸酯功能单体；(3)将油酸包覆纳米碳酸钙、含磷丙烯酸酯功能单体、氯乙烯、去离子水、分散剂及引发剂按质量比为100:50-200:200-500:500-1500:1-5:5-20投入反应釜中，50-65℃条件下反应2-6小时，经过滤干燥后即得含卤、含磷新型纳米复合阻燃剂。进一步地，步骤(2)中所述的含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。进一步地，步骤(3)中所述的分散剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧基纤维素、羧基纤维素钠、羧基纤维素钾、明胶、海藻酸钠、海藻酸钾或聚乙烯基吡咯烷酮。进一步地，步骤(3)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸酯、过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：本专利技术引入的纳米CaCO3可吸收聚氯乙烯降解过程中产生的酸性气体HCl，与传统阻燃剂相比，烟雾更少且更环保；此外，纳米CaCO3成本非常低廉，使制备阻燃剂所用原料成本降低。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例一种纳米复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米CaCO3与非极性有机溶剂按质量比1:6-15混合，在超声波条件下配制成溶液，然后加入占碳酸钙固体含量25-29wt.％的油酸，70-79℃条件下反应1-3小时获得油酸包覆纳米碳酸钙；(2)将含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体与磷酸按摩尔比为1:2混合，在70-79℃条件下反应12-24小时，获得含磷丙烯酸酯功能单体；(3)将油酸包覆纳米碳酸钙、含磷丙烯酸酯功能单体、氯乙烯、去离子水、分散剂及引发剂按质量比为100:50-200:200-500:500-1500:1-5:5-20投入反应釜中，50-65℃条件下反应2-6小时，经过滤干燥后即得含卤、含磷新型纳米复合阻燃剂。步骤(2)中所述的含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。步骤(3)中所述的分散剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧基纤维素、羧基纤维素钠、羧基纤维素钾、明胶、海藻酸钠、海藻酸钾或聚乙烯基吡咯烷酮。步骤(3)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸酯、过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵。以上所述的具体实施方式，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施方式而已，并不用于限定本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米CaCO3与非极性有机溶剂按质量比1:6‑15混合，在超声波条件下配制成溶液，然后加入占碳酸钙固体含量25‑29wt.％的油酸，70‑79℃条件下反应1‑3小时获得油酸包覆纳米碳酸钙；(2)将含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体与磷酸按摩尔比为1:2混合，在70‑79℃条件下反应12‑24小时，获得含磷丙烯酸酯功能单体；(3)将油酸包覆纳米碳酸钙、含磷丙烯酸酯功能单体、氯乙烯、去离子水、分散剂及引发剂按质量比为100:50‑200:200‑500:500‑1500:1‑5:5‑20投入反应釜中，50‑65℃条件下反应2‑6小时，经过滤干燥后即得含卤、含磷新型纳米复合阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米CaCO3与非极性有机溶剂按质量比1:6-15混合，在超声波条件下配制成溶液，然后加入占碳酸钙固体含量25-29wt.％的油酸，70-79℃条件下反应1-3小时获得油酸包覆纳米碳酸钙；(2)将含双键及羟基的丙烯酸酯功能单体与磷酸按摩尔比为1:2混合，在70-79℃条件下反应12-24小时，获得含磷丙烯酸酯功能单体；(3)将油酸包覆纳米碳酸钙、含磷丙烯酸酯功能单体、氯乙烯、去离子水、分散剂及引发剂按质量比为100:50-200:200-500:500-1500:1-5:5-20投入反应釜中，50-65℃条件下反应2-6小时，经过滤干燥后即得含...

【专利技术属性】
技术研发人员：包黎霞，李睿阳，倪玉英，
申请(专利权)人：成都米特瑞新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51