烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法技术

一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：采用一定浓度的乙醇水溶液对样品进行分散和初步提取，再采用一定比例的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液进行液液萃取，液液萃取分层后，取上层清液直接进样分析。本发明专利技术的方法在初提步骤可实现大多数香精香料样品的良好分散，采用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液液液萃取，不仅可实现初提液的净化，也可使18种PAEs的回收率均达到90%以上。该方法使用的玻璃仪器也较少，并且由于使用内标法，进一步简化了溶液转移步骤，较大程度降低了前处理中污染带入的机率，适合大批量样品的测定。

【技术实现步骤摘要】
烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法
本专利技术属于烟用添加剂有害成分理化分析领域，适用于烟用香精香料（液体，膏状和乳状）中邻苯二甲酸酯的测定。
技术介绍
烟用香精是食用香精的一种。在卷烟调制过程中加入香精，可以中和、纠正，或某种程度上改变烟草的吃味与口感，达到愉悦的效果。但是，烟用香精不仅用于烟丝加香，在卷烟包装材料（如卷烟纸，滤棒等）上也会使用，用于满足消费者的嗅觉需求。可以说，消费者在对卷烟产品进行消费时，有非常大的机会直接接触到烟用香精。关于烟用香精的安全卫生要求目前主要还是参考食用香精。邻苯二甲酸酯（PAEs）是烟用香精香料安全卫生标准受控指标之一。但是此标准只规定了PAEs的特定迁移量，总量还是参考国标关于食用香精香料的限量（<60mg/kg）。烟用香精中的PAEs很大程度上来源于原料，因为某些PAEs可以降低香味物质的挥发；其次是香精在存储运输过程中从其它材料中转移获得的。PAEs目前公认是一种环境激素，其在体内的长期积累，会严重影响人体正常生理机能，具有致畸，致癌和致突变等危害。关于香精中邻苯二甲酸酯的测定，并无相关推荐的国标方法。烟草行业内有关于烟用香本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，包括首先对待测样品进行前处理，再通过气相色谱‑质谱联用（GC‑MS）技术进行测定，其特征在于：所述前处理过程为：先采用乙醇水溶液对样品进行分散初提，再采用混合溶剂对初提液进行液液萃取，具体过程如下：称取0.3‑0.6g香精香料样品至25 mL具塞三角瓶中，准确至0.0001 g，加入7‑15mL乙醇水溶液，再加入250 µL内标溶液，超声萃取30min，取2mL初提溶液至15mL玻璃离心管中，加入5mL正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液，在2000 rpm的条件下涡旋振荡5min，后在4000转/分钟条件下离心5min，取上层清液，进行GC‑...

【技术特征摘要】
1.一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，包括首先对待测样品进行前处理，再通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行测定，其特征在于：所述前处理过程为：先采用乙醇水溶液对样品进行分散初提，再采用混合溶剂对初提液进行液液萃取，具体过程如下：称取0.3-0.6g香精香料样品至25mL具塞三角瓶中，准确至0.0001g，加入7-15mL乙醇水溶液，再加入250µL内标溶液，超声萃取30min，取2mL初提溶液至15mL玻璃离心管中，加入5mL正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液，在2000rpm的条件下涡旋振荡5min，后在4000转/分钟条件下离心5min，取上层清液，进行GC-MS测定；每批次均做空白试验，即不加样品，重复上述步骤。2.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：内标采用氘代-邻苯二甲酸二丁酯，浓度为0.1mg/mL，溶剂为乙醇。3.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：所述乙醇水溶液的浓度为50%，为体积百分比；正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王颖，杨飞，邓惠敏，刘珊珊，唐纲岭，边照阳，张威，柯玮，范子彦，李中皓，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南,41