一种固体有机肥硅元素检测方法及应用技术

本发明专利技术提供一种固体有机肥硅元素检测方法及应用，将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨后，得到第一预处理待测样品；取第一预处理待测样品加入氢氟酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入高温去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的第一预处理待测样品充分电离，得到第二预处理待测样品；将样品利用电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪或原子吸收分光光度分析仪进行检测；本发明专利技术的有益效果在于消解步骤简单，短时间即可完成硅元素的检测；避免操作中产生大量酸雾，减少污染；弥补了现有技术中硅元素快速坚持检测的空白。

【技术实现步骤摘要】
一种固体有机肥硅元素检测方法及应用
本专利技术属于肥料检测领域，具体涉及一种固体有机肥硅元素检测方法及应用。
技术介绍
有机肥料因其养分全面，肥效持久，对土壤有良好的改善作用，近年来被人们普遍重视并广泛应用，硅元素作为作物生长所需的微量元素之一，对植物的生长起着重要的作用，因此有机肥中的硅元素检测十分重要，而目前的有机化肥检测方法中，无论还好是传统的国标法还是新型的ICP检测法都没有对硅元素有效快速的检测方法。
技术实现思路
为克服上述技术缺陷，本专利技术提供一种固体有机肥硅元素检测方法及应用。具体技术方案如下：一种固体有机肥硅元素检测方法，其不同之处在于，所述固体有机肥元素检测方法包括以下步骤：A：将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨后，得到第一预处理待测样品；B：取步骤A所述第一预处理待测样品加入氢氟酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入75℃～100℃去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的所述第一预处理待测样品充分电离，得到第二预处理待测样品；C:取步骤B所述第二预处理待测样品，根据实际要检测元素的浓度设置稀释倍数，利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱仪或原子吸收分光光度分析仪进行检测；所述步骤B与C在操作过程中直接与样品及氢氟酸接触的仪器均为塑料，所述步骤A中研磨采用铁制。上述技术方案中，所述步骤A中所取样品的烘干温度为70℃～100℃，烘干时间为7小时～12小时。上述技术方案中，步骤A中所取样品经过研磨，若颗粒直径大于4mm，将颗粒过筛，使其直径大小为2-4mm。上述技术方案中，步骤B中氢氟酸的质量浓度为49％，氢氟酸的加入体积与所取第一预处理待测样品的质量数值比为(2.5～25)ml:1g，加入75℃～100℃去离子水将所述酸化液稀释后，所述第二预处理待测样品体积与所述酸化液的体积比为(100～15):1。上述技术方案中，所述步骤C中第二预处理待测样品经过电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析检测后，与标准浓度曲线经过对比，即可得到固体有机肥硅元素含量。上述固体有机肥硅元素检测方法的应用，其不同之处在于，所述固体有机肥元素检测方法测试的固体有机肥样品其有机质的质量百分比为1％～5％。本专利技术的有益效果在于本专利技术的有益效果在于(1)消解步骤简单，一次处理样品后，短时间即可完成硅元素的检测；(2)避免操作中产生大量酸雾，减少实验室污染；(3)弥补了现有技术中硅元素快速检测的空白。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。氢氟酸将样品中的含硅物质分离后，加入大量高温去离子水促进其快速且近乎完全的电离，使所检测的元素充分转化为离子态后上机检测，其中电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)是根据每种原子在热的激发下，处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出的特征电磁辐射，通过对这种特征谱线的波长及强度的判断，从而对该元素进行定性及定量分析；原子吸收分光光度分析仪(AA)是当适当的波长的光通过含有基态原子的蒸汽时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生吸收光谱；电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)根据质量/电荷比的不同依次分开,最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。加入75℃～100℃去离子水将所述酸化液稀释后的液体体积与所述酸化液的体积比为(100～15):1，是因为有机质大都为弱电解质，其电离具有可逆性，高温加速样品电离速度，选此比例进行稀释，可以保证利用高温促进电离后，降温后其离子状态依旧保持稳定，不会发生可逆反应，进而影响测试的准确性。操作过程中，全程避免与玻璃仪器接触，可以避免引入硅杂质。为验证本专利技术测试方法的准确性，选用四种硅元素含量已知的有机肥作为测试样本。实施例一：有机质质量百分比为3％的中药渣有机肥，其硅元素含量为25.1330ppm1、烘干中药渣有机肥：取样品10-25g，置于90℃烘箱9-10小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥。2、研磨并称样：⑴待样品完全干燥后，使用铁制研钵手动磨碎，使颗粒在2-4mm大小。⑵使用万分之一天平称取磨碎的样品1g。3、离子液的制备⑴将1g样品倾倒至100ml塑料锥形瓶中，加25ml的HF溶液，摇匀。⑵将烧沸(100℃)去离子水，加入500ml塑料容量瓶，摇匀并定容2小时。4、检测使用移液枪吸取10ml溶解好的样品，将要使用ICP-OES预热点火启动，设置稀释倍数为1，进行上机检测，使用安捷伦ICP-OES5110型号检测，经1分钟得出硅的含量。实施例二：有机质质量百分比为1％的中药渣有机肥硅元素检测，其硅元素含量为24.8867ppm：1、烘干中药渣有机肥：取样品10-25g，置于80℃烘箱9-12小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥。2、研磨并称样：⑴待样品完全干燥后，使用铁制研钵手动磨碎，使颗粒在2-4mm大小。⑵使用万分之一天平称取磨碎的样品1g。3、离子液的制备⑴将1g样品倾倒至50ml塑料锥形瓶，5ml的HF溶液。⑵将80℃的去离子水，加入250ml塑料容量瓶，摇匀并定容2小时。4、检测使用移液枪吸取10ml溶解好的样品，将要使用AA预热点火启动，设置稀释倍数为1，进行上机检测，使用安捷伦ICP-OES5110型号检测，经1分钟得出硅元素含量。实施例三：有机质质量百分比为4％的牛粪有机肥有机肥元素检测，其硅元素含量为22.4225ppm：具体操作步骤如下：1、烘干牛粪有机肥：取样品10-25g，置于90℃烘箱8-9小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥。2、研磨并称样：⑴待样品完全干燥后，使用铁制研钵手动磨碎，使颗粒在2-4mm大小。⑵使用万分之一天平称取磨碎的样品1g。3、离子液的制备⑴将1g样品倾倒至50ml塑料锥形瓶中，加15ml的HF溶液，摇匀。⑵将75℃的去离子水，加入1L塑料容量瓶，摇匀并定容2小时。4、检测使用移液枪吸取10ml溶解好的样品，将要使用ICP-MS预热点火启动，设置稀释倍数为1，进行上机检测，使用安捷伦ICP-OES5110型号检测，经1分钟得出全元素含量。实施例四：有机质质量百分比为2％的牛粪有机肥元素检测，，其硅元素含量为22.1758ppm。具体操作步骤如下：1、烘干牛粪有机肥：取样品10-25g，置于90℃烘箱7～8小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥。2、研磨并称样：⑴待样品完全干燥后，使用铁制研钵手动磨碎，使颗粒在2-4mm大小。⑵使用万分之一天平称取磨碎的样品1g。3、离子液的制备⑴将1g样品倾倒至100ml塑料锥形瓶中，加20ml的HF溶液，摇匀。⑵将90℃的去离子水，加入500ml塑料容量瓶，摇匀并定容2小时。4、检测使用移液枪吸取10ml溶解好的样品，将要使用ICP-OES预热点火启动，设置稀释倍数为1，进行上机检测，使用安捷伦ICP-OES5110型号检测，经1分钟得出硅元素含量。表1实施例测试结果检测结果由上表测试结果可以看出，本专利技术测试结果与有机化肥中的硅元素含量一致，充分说明了本测试方法的准确性，另外本专利技术消解方法简单，检测快速，避免实验室产生大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体有机肥硅元素检测方法，其特征在于，所述固体有机肥元素检测方法包括以下步骤：A：将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨后，得到第一预处理待测样品；B：取步骤A所述第一预处理待测样品加入氢氟酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入75℃~100℃去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的所述第一预处理待测样品充分电离，得到第二预处理待测样品；C:取步骤B所述第二预处理待测样品，根据实际要检测元素的浓度设置稀释倍数，利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析进行检测；所述步骤B及C在操作过程中直接与样品及氢氟酸接触的仪器均为塑料材质，所述步骤A用铁或氧化铝研钵进行研磨。

【技术特征摘要】
1.一种固体有机肥硅元素检测方法，其特征在于，所述固体有机肥元素检测方法包括以下步骤：A：将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨后，得到第一预处理待测样品；B：取步骤A所述第一预处理待测样品加入氢氟酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入75℃~100℃去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的所述第一预处理待测样品充分电离，得到第二预处理待测样品；C:取步骤B所述第二预处理待测样品，根据实际要检测元素的浓度设置稀释倍数，利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析进行检测；所述步骤B及C在操作过程中直接与样品及氢氟酸接触的仪器均为塑料材质，所述步骤A用铁或氧化铝研钵进行研磨。2.根据权利要求1所述一种固体有机肥硅元素检测方法，其特征在于，所述步骤A中所取样品的烘干温度为70℃~100℃，烘干时间为7小时~12小时。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑勋领，
申请(专利权)人：郑勋领，
类型：发明
国别省市：湖北,42