The invention discloses a preparation method of 2_amino_3_hydroxymethylpyridine, belonging to the field of chemical synthesis. The invention adopts 2_aminopyridine and tervaloyl chloride as the initial reactants, and produces the intermediate 2_tervalylamide pyridine under the action of triethylamine. The intermediate product is dehydrogenated by n-butyllithium, formaldehyde by dimethylformamide is added, and then reduced by sodium borohydride to obtain the target product 2_aminopyridine_3_hydroxymethylpyridine. The raw material used is low cost, simple operation, short synthesis process, mild reaction conditions, high yield, suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
2-氨基-3-羟甲基吡啶的一种制备方法
本专利技术涉及有机化学合成
，具体涉及2-氨基-3-羟甲基吡啶的一种制备方法。
技术介绍
自20世纪60年代初发现第一个喹诺酮类药物“萘啶酮酸”以来，喹诺酮类药物已发展为一类品种繁多的抗感染药物。喹诺酮类药物分为四代，目前临床应用较多的是第三代，比如诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星等抗生素。该类抗生素具有宽广的抗菌谱，对革兰氏阴性菌有很强的效力，对动物及人体产生低毒性，且对细菌DNA合成具有抑制特异性。而2-氨基-3-羟甲基吡啶作为合成萘啶酮类化合物最重要的中间体，合成方法有很多种。AllenA.Thomas等人在文献“Bioorganic&MedicinalChemistryLetters，2008，18，2206-2210”中报道了4步反应法制备2-氨基-3-羟甲基吡啶目标产物。工艺合成路线为：此合成工艺有明显的不足之处：1.第一步主原料价格较贵，且产生大量的酸水，危害环境；2.第二步反应温度过高，对反应设备要求高，在工业生产中很难达到要求；3.生产工艺复杂，产品收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对上...
【技术保护点】
1.2‑氨基‑3‑羟甲基吡啶的一种制备方法，其特征在于，合成路线为：
【技术特征摘要】
1.2-氨基-3-羟甲基吡啶的一种制备方法，其特征在于，合成路线为：制备方法包含以下步骤：S1.常温下，将2-氨基吡啶和三乙胺加入到有机溶剂中，降温至10-20℃，缓慢滴加特戊酰氯，待滴加完毕，升温至20-25℃反应2-3h，待反应结束，淬灭、分离、纯化得到2-特戊酰胺基吡啶；S2.在氮气保护下，将步骤S1得到的2-特戊酰胺基吡啶于常温下溶于有机溶剂中，降温至-70℃--80℃，缓慢滴加正丁基锂，待滴加完毕，控温在-70℃--80℃，反应2-3h。待体系原料剩余＜8％时，缓慢滴加DMF，滴加完毕，自然回温到10-20℃继续反应2-3h；待检测体系原料剩余＜8％时，淬灭反应，分离、纯化得到2-特戊酰胺基-3-吡啶甲醛；S3.常温下，将步骤S2得到的2-特戊酰胺基-3-吡啶甲醛溶于有机溶剂中，降温至0-10℃，分批加入硼氢化钠固体，加料完毕后，回温至15-30℃反应1-2h，待反应完全，再次将体系降温至0-10℃，缓慢滴加质量浓度为40％的碱性水溶液，滴加完毕，升温至70-90℃反应1-2h；反应结束，降温至10-20℃，用酸调节反应体系的pH值至7.5-8.5，萃取、分离、纯化得到2-氨基-3-羟甲基吡啶。2.如权利要求1所述的2-氨基-3-羟甲基吡啶的一种制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿和二氯乙烷中的至少一种，优选二氯甲烷；所述步骤S2中所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚中的至少一种，优选四氢呋喃；所述步骤S3中所述有机溶剂为无水乙醇和甲醇中的至少一种，优选无水乙醇。3.如权利要求1所述的2-氨基-3-羟甲基吡啶的一种制备方法，其特征在于，所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗建业，李宏强，郭鹏，
申请(专利权)人：爱斯特成都生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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