一种高纯度五氯化磷的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高纯度五氯化磷的制备方法，包括以下步骤：1）将液氯和液态二氧化碳分别通过密闭管道送入含有物理干燥剂的干燥塔A和干燥塔B内，利用物理干燥剂分别脱去液氯和液态二氧化碳中的水分，制得干燥的液氯和液态二氧化碳，备用；2）将液氯和液态二氧化碳分别进行汽化处理，使得液氯和液态二氧化碳变成气态，并分别存入两个缓冲罐内，制得氯气和二氧化碳，备用；3）往反应釜内加入液态的三氯化磷，然后将步骤2）制得的氯气通入到反应釜中进行氯化反应，其中，反应温度控制在110‑120℃，氯气从反应釜底部通入，直至到反应釜内物料由液相完全变成固相晶体，停止通氯；该高纯度五氯化磷的制备方法制得的五氯化磷纯度高，杂质少。

A preparation method of high purity phosphorus chloride

The invention discloses a preparation method of high purity phosphorus pentachloride, which comprises the following steps: 1) the liquid chlorine and the liquid carbon dioxide are respectively fed into the drying tower A and the drying tower B containing the physical desiccant through an airtight pipe, and the water in the liquid chlorine and the liquid carbon dioxide is separately removed by the physical desiccant to prepare the dry liquid chlorine and the dry liquid carbon dioxide. Liquid carbon dioxide, reserve; 2) liquid chlorine and liquid carbon dioxide are vaporized separately, so that liquid chlorine and liquid carbon dioxide become gaseous, and stored in two buffer tanks, respectively, to produce chlorine and carbon dioxide, reserve; 3) to add liquid phosphorus trichloride to the reactor, and then step 2) to produce chlorine gas. The chlorination reaction is carried out in the reactor, in which the reaction temperature is controlled at 110 120 C, chlorine gas enters from the bottom of the reactor until the material in the reactor is completely changed from liquid phase to solid phase crystal, and chlorine is stopped. The preparation method of high purity phosphorus pentachloride has high purity and less impurities.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度五氯化磷的制备方法
本专利技术涉及一种高纯度五氯化磷的制备方法。
技术介绍
五氯化磷是一种无机化合物。它是最重要的磷氯化物之一，其它的还有三氯化磷和三氯氧磷。淡黄色结晶，有刺激性气味，易升华。在不同条件下可有不同的结构。在有机合成中用作氯化剂，催化剂。是生产医药、染料、化学纤维的原料，也是生产氯化磷腈、磷酰氯的原料。目前的五氯化磷主要采用液氯和三氯化磷制作，提升五氯化磷的纯度是本领域的技术人员一直致力研究的方向。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高纯度五氯化磷的制备方法。为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：一种高纯度五氯化磷的制备方法及其制备方法，包括以下步骤：1）将液氯和液态二氧化碳分别通过密闭管道送入含有物理干燥剂的干燥塔A和干燥塔B内，利用物理干燥剂分别脱去液氯和液态二氧化碳中的水分，制得干燥的液氯和液态二氧化碳，备用；2）将液氯和液态二氧化碳分别进行汽化处理，使得液氯和液态二氧化碳变成气态，并分别存入两个缓冲罐内，制得氯气和二氧化碳，备用；3）往反应釜内加入液态的三氯化磷，然后将步骤2）制得的氯气通入到反应釜中进行氯化反应，其中，反应温度控制在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将液氯和液态二氧化碳分别通过密闭管道送入含有物理干燥剂的干燥塔A和干燥塔B内，利用物理干燥剂分别脱去液氯和液态二氧化碳中的水分，制得干燥的液氯和液态二氧化碳，备用；2）将液氯和液态二氧化碳分别进行汽化处理，使得液氯和液态二氧化碳变成气态，并分别存入两个缓冲罐内，制得氯气和二氧化碳，备用；3）往反应釜内加入液态的三氯化磷，然后将步骤2）制得的氯气通入到反应釜中进行氯化反应，其中，反应温度控制在110‑120℃，氯气从反应釜底部通入，直至到反应釜内物料由液相完全变成固相晶体，停止通氯，制得晶体，备用；4）将步骤3）制得的晶体倒入到过滤...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度五氯化磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将液氯和液态二氧化碳分别通过密闭管道送入含有物理干燥剂的干燥塔A和干燥塔B内，利用物理干燥剂分别脱去液氯和液态二氧化碳中的水分，制得干燥的液氯和液态二氧化碳，备用；2）将液氯和液态二氧化碳分别进行汽化处理，使得液氯和液态二氧化碳变成气态，并分别存入两个缓冲罐内，制得氯气和二氧化碳，备用；3）往反应釜内加入液态的三氯化磷，然后将步骤2）制得的氯气通入到反应釜中进行氯化反应，其中，反应温度控制在110-120℃，氯气从反应釜底部通入，直至到反应釜内物料由液相完全变成固相晶体，停止通氯，制得晶体，备用；4）将步骤3）制得的晶体倒入到过滤袋中，然后采用步骤2）制得的二氧化碳在无尘的环境中进行吹扫处理，将残留在晶体上的三氯化磷去除，制得粗晶体；5）将步骤4）制得的粗晶体倒入到加热罐中进行加热处理，加热处理的温度为160-170℃，使得粗晶体完全受热升华后静置20min；然后进行抽气处理，采用气泵将加热罐内的气体完全抽入到无尘罐中，气体进入无尘罐前经过过滤器过滤，截留杂质，随后对无尘罐进...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泓峰，李虹毅，
申请(专利权)人：宿州汉泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34