一种带硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种带硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置与方法，属于填料改性领域，解决了现有技术中无法对填料定量改性过程中如何控制其质量和稳定性的技术问题。将一条或几条不同种类的有机硅生产线中产生的副产物经过滤器除去杂质后，在计量泵的控制下按照一定的速率加入到平衡反应装置中，在一定量的催化剂作用下，在一定的温度下反应一定的时间后得到结构优化后的平衡产物；将该平衡产物中的催化剂除去后作为填料的表面处理剂，在计量泵控制下与填料按照一定的用量比例一起在一定的时间内通过改性装置后在一定的温度下、经一定的时间通过管式反应装置反应后接收到储罐中，即得到有机硅副产物改性的填料。本发明专利技术采用有机硅副产物作为填料的表面处理剂，提高了有机硅行业中的原子利用效率。

【技术实现步骤摘要】
一种带硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置与方法
本专利技术涉及填料改性领域，尤其涉及一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置及方法。
技术介绍
在当今“绿色、经济、高效”的理念指导下，化工行业的合成制备向着更高的原子利用率方向发展，有机硅行业也不例外。比如，在金属硅的制备中，大多建设有气相法二氧化硅的生产线，目的就是尽可能高的利用硅原子。在有机硅行业的大型企业中，在金属硅、氯硅烷单体、气相法白炭黑、有机硅聚合物制备等多个方面，围绕有机硅产业链进行布局。其中，在有机硅聚合物制备过程中，均会产生一定量的含硅氧结构的线性体和环体副产物，比如高温胶制备中产生的线-环结构硅氧烷副产物、含氢硅油制备过程中产生的线-环结构含氢硅氧烷副产物。这些副产物中往往含有一定量的杂质，限制了其再利用的途径，比如直接作为原材料参与生胶、硅油的聚合，可能会影响产物的结构或者影响催化剂的促进效率。气相法白炭黑在硅橡胶的补强中占有重要地位，但在一般情况下，这些气相法白炭黑均需使用一定量的改性剂，比如硅氧烷、硅氮烷的单体或者低聚物等，在高温下气化后与白炭黑表面的羟基反应，从而实现白炭黑表面疏水改性的目标。在理论上，因有机硅聚合物制备过程中所产生的副产物以含硅氧烷结构的线-环体为主，是可以在一定条件下与白炭黑表面的硅羟基作用实现疏水改性的目的。然而，由于有机硅聚合物制备过程中所产生的副产物的分子量分布很宽，从低沸点的小环体、小线体到高沸点的大环体、大线体甚至还含有一定量的难以气化的一定粘度的低聚物，这就使得传统的反应釜搅拌加热或流化床加热等干法改性工艺难以实现有机硅聚合物制备过程中的副产物在白炭黑中的均匀分散，而湿法改性却因引入大量的溶剂导致额外的溶剂回收及白炭黑干燥等工艺过程，使得处理过程变得复杂。专利1(CN105195065A)提供了一种连续法改性装置，但该装置结构复杂，无法将其直接用于生产线，且无法对改性剂的结构进行再处理，不能实现对填料进行定量改性。鉴于此，专利技术者在该装置的基础上作出进一步改进。
技术实现思路
鉴于上述分析，本专利技术旨在提供一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置及其方法，用以解决改性剂在对填料进行改性时，改性剂的本身结构无法改变，进而无法控制填料的质量和稳定性的技术问题，同时避免了湿法工艺中除溶剂、干燥等高能耗工艺。本专利技术的目的主要通过以下技术方案实现的：第一方面，本专利技术某些实施例提供了一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，包括有机硅副产物加料装置，平衡反应装置，纯化处理装置，改性装置，填料加料装置和管式反应装置；其中所述有机硅副产物加料装置与平衡反应装置连接，并控制有机硅副产物进入平衡反应装置的速率；所述纯化处理装置与所述平衡反应装置相通，并对经平衡反应装置进入到纯化处理装置的物料进行纯化处理；所述改性装置与填料加料装置相通，且填料加料装置可控制填料进入改性装置的速率；所述改性装置还与纯化处理装置相通，填料与经纯化处理后的物料在改性装置中混合、反应得到反应产物；所述管式反应装置与所述改性装置相通，所述反应产物进入到管式反应装置进行改性处理，即得到改性产物。本专利技术一个实施例中，所述有机硅副产物加料装置为两套或两套以上，用于加入不同的有机硅副产物；且所述有机硅副产物加料装置均包括储罐、过滤器和计量泵，有机硅副产物依次通过储罐、过滤器和计量泵进入所述平衡反应装置。本专利技术一个实施例中，向所述平衡反应装置中加入酸性催化剂，所述酸性催化剂为固态酸性催化剂或液态酸性催化剂。本专利技术一个实施例中，所述纯化处理装置为可实现固液分离的压滤装置，所述压滤装置将所述固态酸性催化剂和经平衡反应装置进入到所述压滤装置的物料进行固液分离，分离所得的液体物料经所述改性装置的液相进料口进入改性装置。本专利技术一个实施例中，所述酸性催化剂为液态酸性催化剂时，所述纯化处理为加入碱性溶液或水将所述纯化装置中的物料洗至中性。本专利技术一个实施例中，所述填料加料装置包括储罐与计量泵，所述填料依次通过储罐与计量泵经所述改性装置的固相进料口进入改性装置。本专利技术一个实施例中，所述改性装置的进口还连接有催化剂计量泵，催化剂可经储罐和催化剂计量泵进入所述改性装置中。本专利技术一个实施例中，所述管式反应装置的长度约为3～15m，管式反应装置内加热温度约为100～200℃，反应时间约为1～10min。第二方面，本专利技术某些实施例提供了一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的方法，具体如下：(1)将酸性催化剂加入平衡反应装置中，加热；(2)有机硅副产物通过储罐和计量泵进入平衡反应装置中反应；(3)将反应产物进行纯化处理，除去酸性催化剂；(4)经纯化处理后的反应产物通过计量泵导入改性装置，同时将填料通过计量泵导入改性装置，反应产物和填料在改性装置中均匀混合，实现定量改性；(5)将混合均匀的反应产物和填料输送到管式反应装置中，加热反应即得改性产物。本专利技术另一个实施例中，在上述步骤(4)中加入催化剂，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰丙酮钛、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、辛酸亚锡等。实施本专利技术的实施例时，通过简便、可控、高效的连续、干法处理工艺实现了有机硅副产物对填料的表面改性，将只存在理论可行性的有机硅副产物的高附加值利用变成了现实。本专利技术的某些实施例通过简便的固相酸催化平衡方法调整了有机硅副产物的结构，使其改性填料的质量具有可控性和稳定性，使用连续的干法工艺避免了湿法工艺中除溶剂、干燥等高耗能工序。整个改性制备过程“绿色、经济、高效”，完整了有机硅工业的产业链结构，是适合于有机硅行业中提高原子利用率的新方法。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为本专利技术实施例1中装置流程；图2为本专利技术实施例2中装置流程。附图标记：1-第一储罐；2-第一过滤器；3-第一计量泵；4-第二储罐；5-第二过滤器；6-第二计量泵；7-平衡反应装置；8-压滤装置；9-第三储罐；10-第四储罐；11-第三计量泵；12-第五储罐；13-第四计量泵；14-改性装置；15-管式反应装置；16-第五储罐；17-第五计量泵；18-第六储罐具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本专利技术实施例只是以有机硅行业在硅产业链中同时布局的气相法白炭黑为例来阐述专利技术的有机硅聚合物副产物就地用于填料改性的方法，这种有机硅聚合物副产物当然可以通过运输到异地，用于沉淀法白炭黑、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、高岭土、膨润土、蒙脱土、硅藻土、粉煤灰、滑石、蛭石、玻璃微球、硅灰石、石英粉、云母或钛白粉等粉体填料的表面处理。同样，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，包括有机硅副产物加料装置，平衡反应装置(7)，纯化处理装置，改性装置(14)，填料加料装置和管式反应装置(15)；其中所述有机硅副产物加料装置与平衡反应装置(7)连接，并控制有机硅副产物进入平衡反应装置的速率；所述纯化处理装置与所述平衡反应装置(7)相通，并对经平衡反应装置(7)进入到纯化处理装置的物料进行纯化处理；所述改性装置(14)与填料加料装置相通，且填料加料装置可控制填料进入改性装置的速率；所述改性装置(14)还与纯化处理装置相通，填料与经纯化处理后的物料在改性装置(14)中混合、反应得到反应产物；所述管式反应装置(15)与所述改性装置(14)相通，所述反应产物进入到管式反应装置进行改性处理，即得到改性产物。

【技术特征摘要】
1.一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，包括有机硅副产物加料装置，平衡反应装置(7)，纯化处理装置，改性装置(14)，填料加料装置和管式反应装置(15)；其中所述有机硅副产物加料装置与平衡反应装置(7)连接，并控制有机硅副产物进入平衡反应装置的速率；所述纯化处理装置与所述平衡反应装置(7)相通，并对经平衡反应装置(7)进入到纯化处理装置的物料进行纯化处理；所述改性装置(14)与填料加料装置相通，且填料加料装置可控制填料进入改性装置的速率；所述改性装置(14)还与纯化处理装置相通，填料与经纯化处理后的物料在改性装置(14)中混合、反应得到反应产物；所述管式反应装置(15)与所述改性装置(14)相通，所述反应产物进入到管式反应装置进行改性处理，即得到改性产物。2.根据权利要求1的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，所述有机硅副产物加料装置为两套或两套以上，用于加入不同的有机硅副产物；且所述有机硅副产物加料装置均包括储罐、过滤器和计量泵，有机硅副产物依次通过储罐、过滤器和计量泵进入所述平衡反应装置(7)。3.根据权利要求1的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，向所述平衡反应装置(7)中加入酸性催化剂，所述酸性催化剂为固态酸性催化剂或液态酸性催化剂。4.根据权利要求3的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，所述纯化处理装置为可实现固液分离的压滤装置(8)，所述压滤装置(8)将所述固态酸性催化剂和经平衡反应装置进入到所述压滤装置(8)的物料进行固液分离，分离所得的液体物料经所述改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志杰，张学忠，赵雪峰，张学孝，汪倩，谭永霞，谢择民，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11