一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：将聚乙烯醇和去离子水混合均匀，然后依次加入炭黑和过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；向混合溶液A中加入NaOH水溶液调节混合溶液A的pH值，得到混合溶液B；将混合溶液B置于超声场中，得到炭黑分散液；向炭黑分散液中加入HCl溶液调节pH，得到混合液C；将乙醛溶液滴加到混合液C，反应后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑，用丙酮反复洗涤半成品改性炭黑，然后干燥至恒重，完成聚乙烯醇与炭黑接枝反应。本发明专利技术通过在炭黑表面接枝聚乙烯醇改性炭黑，减少炭黑的团聚，使炭黑在聚合物基体中的分散性变好，同时，聚乙烯醇成本低且毒性小。

Modification of carbon black with polyvinyl alcohol to eliminate carbon black agglomeration

The invention discloses a method for removing carbon black agglomeration by modifying carbon black with polyvinyl alcohol. The concrete steps are as follows: mixing polyvinyl alcohol and deionized water evenly, then adding carbon black and hydrogen peroxide aqueous solution in turn, stirring to make the mixture evenly, and getting mixed solution A; adding NaOH aqueous solution to mixed solution A to adjust the agglomeration. The mixed solution B is obtained by adding the pH value of the mixed solution A to the solution B. The mixed solution B is placed in the ultrasonic field to obtain the carbon black dispersion solution. The product was modified with carbon black and dried to constant weight to complete the graft reaction of polyvinyl alcohol with carbon black. The invention reduces the agglomeration of carbon black by grafting polyvinyl alcohol onto the surface of carbon black, improves the dispersion of carbon black in the polymer matrix, and at the same time, the polyvinyl alcohol has low cost and low toxicity.

【技术实现步骤摘要】
一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法
本专利技术属于炭黑改性方法
，具体涉及一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法。
技术介绍
炭黑具有优良的着色性、耐候性以及化学稳定性，是一种理想的黑色颜料，广泛应用于橡胶、塑料、电池、油墨、涂料等领域，此外，在水性涂料、水性印墨等领域也备受关注，但是由于炭黑聚集体比表面积比较大，表面自由能高，离子间内聚力非常强，极易絮凝成团，不利于在水性体系中的应用。因此改善炭黑在水性体系中的分散性具有很重要的意义。而改善炭黑分散性的一般方法是在炭黑表面接枝上聚合物链，通过接枝改性炭黑，不但可以大大减少炭黑的团聚，而且可以使炭黑在聚合物基体中的分散性变好。但是文献上记载的炭黑接枝用的聚合物大多昂贵或有毒，本专利技术考虑到其实用性和环保性，研究了在超声波下用聚乙烯醇这种廉价及小毒性的聚合物分别对炭黑进行接枝的化学反应，以减小或消除炭黑的团聚，增加其在溶液中的分散稳定性和亲水性。这种方法未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，解决了现有技术中消除炭黑团聚的炭黑接枝反应中使用的聚合物大多昂贵或有毒的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；步骤3、向混合溶液A中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；步骤4、恒温条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；步骤5、向混合液C中滴加乙醛溶液，待反应完全后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑；步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后干燥至恒重，完成炭黑改性。本专利技术的特点还在于，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20。步骤2中过氧化氢溶液中过氧化氢的体积分数为30％～50％。步骤3中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为5％～10％。步骤4中的温度为60℃～70℃。步骤4中盐酸溶液的物质的量浓度为0.1mol/l～0.3mol/l。步骤6中乙醛溶液质量分数为30％～50％，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100～110，乙醛溶液的滴加速度为5滴/s。步骤6中的反应温度为60℃～80℃，反应时间为8h～10h，反应完静置的时间为5h。步骤6中干燥温度为50℃～60℃。本专利技术的有益效果为：本专利技术一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，通过在炭黑表面接枝聚乙烯醇，通过接枝改性炭黑，大大减少炭黑的团聚，使炭黑在聚合物基体中的分散性变好，同时，聚乙烯醇成本低且毒性小。附图说明图1是本专利技术一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法中聚乙烯醇接枝炭黑后的扫描电镜图；图2是本专利技术一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法中聚乙烯醇接枝炭黑前炭黑的扫描电镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为30％～50％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为5％～10％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；步骤4、在60℃～70℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.1mol/l～0.3mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为30％～50％的乙醛溶液，在60℃～80℃的温度下反应8h～10h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100～110；步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后在50℃～60℃干燥至恒重，完成炭黑改性。实施例1一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃，并在90℃的温度下放置40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为30％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12，得到混合溶液B；步骤4、在60℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.1mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4，得到混合液C；步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为30％的乙醛溶液，在60℃的温度下反应10h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100；步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5次，然后在50℃干燥至恒重，完成炭黑改性。实施例2一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到92℃，并在92℃的温度下放置38min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为35％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为7％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12，得到混合溶液B；步骤4、在65℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.2mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4，得到混合液C；步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为35％的乙醛溶液，在35℃的温度下反应10h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:105；步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑6次，然后在55℃干燥至恒重，完成炭黑改性。实施例3一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；步骤3、向混合溶液A中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；步骤4、恒温条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；步骤5、向混合液C中滴加乙醛溶液，待反应完全后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑；步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后干燥至恒重，完成炭黑的改性。

【技术特征摘要】
1.一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；步骤3、向混合溶液A中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；步骤4、恒温条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；步骤5、向混合液C中滴加乙醛溶液，待反应完全后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑；步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后干燥至恒重，完成炭黑的改性。2.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20。3.根据权利要求1或2所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱艳，原光，原帅，牛巧宣，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61