一种发光材料及其制备方法和发光方法技术

本发明专利技术公开了一种发光材料，该发光材料是一种含有铂炔基的化合物，分子式为C33H24N6Pt，分子量为699，该化合物是一种绿光或黄绿光发光材料，具有明确的空间结构和准确的分子式，其分子中含有炔基、共轭大π键以及具有丰富光学活性的Pt(II)离子等，有利于电子跃迁和能量传递，从而使本发明专利技术的化合物具有良好的光电活性。本发明专利技术还公开了该发光材料的制备方法，包括：2‑(2‑吡啶)咪唑和二氯甲烷合成中间体1g，1g和二甲亚砜氯化铂合成中间体2g，最后2g和苯乙炔合成该材料，本发明专利技术提供的制备方法操作简单，反应的选择性好。本发明专利技术还提供了该发光材料发绿光或黄绿光的方法。

Luminescent material, preparation method and luminous method thereof

The present invention discloses a luminescent material. The luminescent material is a compound containing platinum alkyne group, the molecular formula is C33H24N6Pt, and the molecular weight is 699. The compound is a green or yellow-green luminescent material with clear spatial structure and accurate molecular formula. The molecule of the luminescent material contains alkyne group, conjugated large pion bond and abundant. The optically active PT (II) ion plasma is favorable for electron transition and energy transfer, so that the compound of the present invention has good photoelectric activity. The invention also discloses a preparation method of the luminescent material, including: 2(2_pyridine) imidazole and dichloromethane synthesis intermediate 1g, 1g and dimethylsulfoxide platinum chloride synthesis intermediate 2g, and finally 2G and phenylacetylene synthesis of the material. The preparation method provided by the invention is simple in operation and has good selectivity for the reaction. The invention also provides a method for emitting green light or yellow green light of the luminescent material.

【技术实现步骤摘要】
一种发光材料及其制备方法和发光方法
本专利技术涉及有机发光材料
，具体涉及一种发光材料及其制备方法和发光方法。
技术介绍
在全球能源短缺问题日益突出的背景下,白色有机电致发光器件(WhiteOrganicLight-EmittingDevices,WOLEDs)因其材料来源广、性能高、可实现大面积柔性显示和照明等诸多优点,而受到广泛关注。WOLEDs的性能与荧光灯、无机发光二极管相媲美，但其制造成本更低，从应用的角度来看，WOLEDs十分具有吸引力，且为平板光源，与目前使用的大多数光源不同。近年来有许多在有机发光器件(OLED)中使用高亮度发射的Pt(Ⅱ)配合物作为荧光材料。金属铂类N^N二齿配位化合物主要是指2,2-联吡啶类型的N^N二齿配位或三联吡啶化合物，它们的发光主要是由金属到配体或者配体到金属的电子转移而引起，所以它们具有特有的荧光。金属铂类N^N二齿配位化合物具有优秀的光物理性质，引起了材料科学家广泛的研究，铂类配合物分子内能够同时收获电子的单线态和三重态激子，从而产生了理论上100％的电致发光转换效率。单一有机化合物的光致发光衰减通常在纳秒范围内，Pt(Ⅱ)的高自旋轨道耦合可以减少此类衰减，这是决定荧光量子产率的因素之一，其程度取决于金属轨道对低能量三重激发态的作用。中性铂炔基由于易于合成和衍生化，同时又具有丰富的光学特性，已经成为构筑复杂、结构多样的荧光体系的重要元素。带有炔基顺铂的基元，在构筑金属大环以及气致变色材料方面也有着广泛的应用。金属铂与有机配体作用形成的金属配合物有可能为WOLEDs的发展提供一种新的发展方向。虽然目前的发光材料的种类很多，但是具有发射绿光或黄绿光的发光材料很少，而具有发射绿光或黄绿光的发光材料在构建WOLEDs中具有重要的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种铂配合物发光材料及其制备方法和发光方法，该发光材料能发射绿光或黄绿光，可作为发光材料应用在光电材料领域。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种发光材料，其结构式为：本专利技术提供的发光材料是浅黄色的粉末，该材料的化学名为：N-[(2-吡啶基)咪唑]亚甲基-联(2-吡啶基)咪唑铂(二苯乙炔)配合物，分子式为C33H24N6Pt，分子量为699。本专利技术的技术方案还提供了一种发光材料的制备方法，包括如下步骤：S1.将2-(2-吡啶)咪唑、KOH、四丁基溴化铵和水混均成粘稠状的混合物，向所述混合物中加入二氯甲烷制成混合液，将所述混合液在常温下反应25～35h后，蒸出混合液中的溶剂，剩下的溶质经分离后，得到1g；S2.分别用二氯甲烷将所述1g和二甲亚砜氯化铂配制成1g混合液和Pt盐溶液，将所述1g混合液滴入所述Pt盐溶液，加完后在室温下反应3～6h，所得反应产物经浓缩、过滤、洗涤和烘干后，得2g；S3.用二氯甲烷将所述2g配制成混浊液，向所述混浊液中加入三乙胺、苯乙炔和碘化亚铜，再将混浊液在40～52℃回流反应6～10h，所得反应产物经过滤、浓缩、洗涤和烘干后，得成品。本专利技术的技术方案还提供了一种发光材料的发光方法，将所述发光材料置于380nm的波长下激发，以使得发光材料发绿光或黄绿光。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：本专利技术提供的化合物是一种绿光或黄绿光发光材料，该化合物具有明确的空间结构和准确的分子式，其分子中含有炔基、共轭大π键以及具有丰富光学活性的Pt(II)离子等，有利于电子跃迁和能量传递，从而使本专利技术的化合物具有良好的光电活性；本专利技术提供的制备方法，选择二氯甲烷作为溶剂，并在各步反应中选择合适的温度，有利于提高反应的选择性，并促进反应向正向移动，提高反应收率；且本专利技术提供的制备方法操作简单、条件温和；本专利技术提供的发光材料为固态或者溶于有机溶剂时，会发绿光或者黄绿光，可根据需求应用于白色有机电致发光器件中，也可以作为光电材料应用于显示器领域。附图说明图1为实施例1中制得的发光材料在激发波长380nm下的发射光谱图；图2为实施例1中制得的发光材料的CH2Cl2溶液在激发波长380nm下的吸收和发射光谱图，左边为吸收光谱图，右边为发射光谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：本专利技术的实施例1提供了一种目标产物3g(N-[(2-吡啶基)咪唑]亚甲基-联(2-吡啶基)咪唑铂(二苯乙炔)配合物)的制备方法：(1)1g的合成：称取2-(2-吡啶)咪唑1940mg(13.3mmol)研磨成粉末后加入烧瓶，再向烧瓶中加入KOH840mg(15mmol)和四丁基溴化铵110mg(0.3mmol)，向烧瓶中加入2～3滴超纯水，并将烧瓶中的混合物搅拌成灰白色的粘稠状物质，然后向烧瓶中加入50mlCH2Cl2，搅拌混合均匀后，在常温下反应30h后，混合液的颜色变成淡黄色，停止反应，加热混合液将溶剂蒸出(加热温度并没有特别的限制，只要能将溶剂蒸出即可)，剩下的溶质用体积比为1：1的石油醚和乙酸乙酯洗脱后，再经柱层析分离后，得到灰白色晶体1g；(2)2g的合成：称取步骤(1)中制得的1g60.4mg(0.2mmol)，向1g中加入15mlCH2Cl2，不断搅拌直至1g完全溶解，得1g混合液；再称取针状黄色晶体二甲亚砜氯化铂Pt(DMSO)2Cl285mg(0.2mmol)，并向Pt(DMSO)2Cl2中加入50mlCH2Cl2，不断搅拌直至Pt(DMSO)2Cl2完全溶解，得Pt盐溶液；将1g混合液滴加到Pt盐溶液中，边加边搅拌，滴加完后在常温下反应5h，再将反应产物中的溶剂旋蒸至5ml后过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤沉淀至重量基本不变后，将滤渣烘干，得到黄绿色固体2g；(3)目标产物3g的合成：称取步骤(2)中制得的2g114mg(0.2mmol)，并向2g中加入50mlCH2Cl2，搅拌形成混浊液，再向混浊液中滴加1ml三乙胺和苯乙炔102mg(1mmol)，在加入碘化亚铜20mg(0.1mmol)，加完后搅拌混合均匀后，在46℃搅拌回流反应8h后，将反应产物中的滤渣过滤掉，将滤液中的溶剂旋蒸掉，然后用超纯水和乙醚分别洗涤溶质至重量基本不变后，将溶质烘干，得到浅黄色固体粉末，即目标产物3g。采用本方法得到的浅黄色固体粉末79mg，产率56.5％。对本实施例中制得的中间体1g、2g和目标产物3g的结构进行鉴定，得到如下结果：中间体1g：收率:51.5％,熔点m.p.:145-147℃；电喷雾质谱ESI-MS:[M+H]+m/z＝303.21(计算值:303.33)；[2M+H]+m/z＝605.14(计算值:605.66),[2M+Na]+m/z＝626.91(计算值:627.66)；红外光谱IR(νmax,KBr,cm-1):3441,2950,1631,1588,1479,1399,1350,1251,1077,1051,775,758,686。核磁共振氢谱1HNMR(300MHzCDCl3-d),δ＝8.55(d,2H,J＝4.2Hz),8.25(d,2H,J＝8.0Hz),7.84-7.78(m,2H),7.69(s,2H),本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种发光材料，其特征在于，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种发光材料，其特征在于，其结构式为：2.一种如权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将2-(2-吡啶)咪唑、KOH、四丁基溴化铵和水混均成粘稠状的混合物，向所述混合物中加入二氯甲烷制成混合液，将所述混合液在常温下反应25～35h后，蒸出混合液中的溶剂，剩下的溶质经分离后，得到1g；S2.分别用二氯甲烷将所述1g和二甲亚砜氯化铂配制成1g混合液和Pt盐溶液，将所述1g混合液滴入所述Pt盐溶液，加完后在室温下反应3～6h，所得反应产物经浓缩、过滤、洗涤和烘干后，得2g；S3.用二氯甲烷将所述2g配制成混浊液，向所述混浊液中加入三乙胺、苯乙炔和碘化亚铜，再将混浊液在40～52℃回流反应6～10h，所得反应产物经过滤、浓缩、洗涤和烘干后，得成品。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：金传明，陈雨，张鲲鹏，钟蒙，
申请(专利权)人：湖北师范大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42