一种4-氨基丁醇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种4‑氨基丁醇的制备方法，该方法以邻苯二甲酰亚胺钾盐及4‑氯丁醇为原料，在溶剂及相转移催化剂存在的条件下制备得到中间体，然后在碱性溶液的作用下对中间体进行水解得到4‑氨基丁醇。该方法所用的原料简单、成本低、反应条件温和、不存在安全隐患，所用各种原料在反应过程中几乎没有额外反应的发生；制备过程中没有难以分离的物质生成、后处理简单易操作；因此大大提高了4‑氨基丁醇的收率、提高了原料的利用率，降低了生产成本。即在低成本的条件下明显提高了产品的收率，具有显著的经济效益。

A preparation method of 4- amino butanol

The present invention provides a preparation method of 4 aminobutyl alcohol. The method takes potassium phthalimide and 4 chlorobutanol as raw materials, prepares intermediate in the presence of solvent and phase transfer catalyst, and then hydrolyzes the intermediate to 4 aminobutyl alcohol under the action of alkaline solution. The method has the advantages of simple raw materials, low cost, mild reaction conditions and no potential safety hazards. There are almost no extra reactions in the process of the reaction. There are no hard-to-separate substances in the preparation process, and the post-treatment is simple and easy to operate. The utilization rate of raw materials reduces production costs. That is to say, under low cost conditions, the yield of products has been obviously improved, with remarkable economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基丁醇的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种4-氨基丁醇的制备方法。技术背景4-氨基丁醇，英文名称为4-aminobutan-1-butanol，分子量为89.14，是一种重要的医药化工中间体，由于其分子两端带有氨基、羟基等活泼基团，能进一步发生化学反应，引入氮原子或者其他基团，所以很多国内外专家学者做了大量，关于4-氨基丁醇的制备工艺研究。专家们对于4-氨基丁醇的研究，最初是使用叠氮化合物一步反应制备得到4-氨基丁醇，该方法能够一步完成，但是存在一定的爆炸隐患、且收率较低；随后又使用4-卤代丁腈为原料，还原腈基得到氨基，并在高温强碱条件下进行水解得到产品，该反应条件要求很苛刻、且产率较低；在90年代，Stein等报道了2-丁烯-1,4-二醇还原氨化制备得到4-氨基丁醇，该方法不但需要高压的苛刻条件，而且在反应过程中需要昂贵的醋酸铑催化剂，即制备条件苛刻，成本高、收率低；随后，马楠等以4-氨基丁酸为原料，通过Boc保护氨基、还原羧酸，然后脱出Boc等操作步骤制备得到了4-氨基丁醇，该方法操作复杂，采用的反应物等原料毒性较大，总收率能够达到68％，即该方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑氨基丁醇，其特征在于，所述4‑氨基丁醇以邻苯二甲酰亚胺钾盐与4‑氯丁醇为原料制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基丁醇，其特征在于，所述4-氨基丁醇以邻苯二甲酰亚胺钾盐与4-氯丁醇为原料制备而成。2.一种权利要求1所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：(1)中间体的制备a.将邻苯二甲酰亚胺钾盐加入到反应容器中，再加入催化剂及溶剂，在室温下混合搅拌均匀得到混合物，然后向混合物中滴加4-氯丁醇，滴加完毕后，在80～100℃条件下反应8～10小时，得到中间体混合溶液；b.对步骤a得到的中间体混合溶液进行旋转蒸发处理、除去溶剂得到中间体，然后加入溶剂溶解中间体，溶解后进行洗涤萃取，干燥；干燥完成后，对干燥后的混合溶液进行旋蒸浓缩，浓缩后得到的混合物于冰箱中放置，放置完成后低温下过滤，即可得到中间体N-(8-羟基辛基)邻苯二甲酰亚胺；(2)4-氨基丁醇的制备c.取步骤b得到的中间体置于反应容器中，然后在反应容器中依次加入水、固体氢氧化钠，加入后混合搅拌均匀，加热回流反应9～12小时完成反应，反应完成后降温至室温；d.在步骤c所述降温之后的溶液中加入盐酸调节溶液的pH值为9～10，调节完成后，对溶液进行萃取，洗涤有机相，干燥有机相，干燥完成后对溶液进行旋转蒸发处理，然后使用油泵减压精馏，减压精馏完成后，即得到产品4-氨基丁醇。3.根据权利要求2所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤a所述的催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基二甲基溴化铵；所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二氧六环、乙腈或乙醇。4.根据权利要求2或3所述4-氨基丁醇的制备方法，其特征在于，步骤a所述邻苯二甲酰亚胺钾盐与4-氯丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘菲，赵胜勇，黄蓓，张谦华，范金周，赵怡丽，王芳，王延花，霍二福，袁竹青，陈秋丽，王静，刘玉霞，
申请(专利权)人：河南省化工研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41