工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法技术

工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法，进料量按730L/h对硝基苯甲醚、1250L～1450L/h硫氢化钠溶液、120～300L/h氢氧化钠溶液，100～350L/h水向一号还原釜连续进料，然后依次流进二号反应釜、三号反应釜进行三釜串联反应，控制停留时间3～4h及反应温度130～145℃，反应结束，还原液通过分层，得到油相对氨基苯甲醚和废水，油相对氨基苯甲醚通过负压蒸馏得到对氨基苯甲醚成品，废水通过浓缩、结晶、过滤、活性碳精制，得到无色晶体硫代硫酸钠和工艺废水，得到的对氨基苯甲醚成品纯度高，对硝基苯甲醚转化率可以达到100％，产品收率98.45％以上，产品纯度99.23％以上，生产过程中产生的副产物可以回收利用，减少工业生产的浪费，节约了资源。

Production of p-aminophenyl ether by continuous reduction of industrial by-product sodium hydrogen sulfide

The method of continuous reduction of amino benzoether by sodium hydrogen sulfide, an industrial by-product, was continuously fed by 730L/h to nitrobenzomethether, 1250L to 1450L/h sodium hydrogen sulfide solution, 120 to 300L/h sodium hydroxide solution, 100 to 350L/h water to the first reduction kettle, and then in sequence to No. two counter reactor and three reaction kettle to carry out the series of three kettle. The reacting time was 3 ~ 4H and the reaction temperature was 130~145 degrees centigrade, the reaction ended, and the reducing solution was stratified to get the oil relative aminophenol ether and waste water. The oil relative aminanisole was finished by negative pressure distillation. The wastewater was concentrated, crystallized, filtration and activated carbon, and the colorless crystal sulfur was obtained. With sodium sulfate and process wastewater, the purity of p-aminoether is high, the conversion rate of nitrobenzene ether can reach 100%, the product yield is above 98.45%, the product is more than 99.23%. The by-products produced in the production process can be recycled, reduce the cost of the industrial production and save the resources.

【技术实现步骤摘要】
工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法。
技术介绍
目前工业上主要采用硫化钠还原对硝基苯甲醚生产对氨基苯甲醚，产物中含有氢氧化钠和硫代硫酸钠，不易分离，硫化钠的利用率低；采用液碱吸收工业废气硫化氢产生的硫化氢硫氢化钠溶液还原，产物为对氨基苯甲醚、硫代硫酸钠，后处理简单，实现了工业废气资源化利用。以硫化碱还原，产生相当量的废水，且废水成分复杂，难以处理。因此开展工业副产硫氢化钠溶液连续还原生产对氨基苯甲醚的中试研究，对提升对氨基苯甲醚生产装置技术水平，实现自动化、清洁化生产具有重要意义。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法，具体步骤如下：(1)进料量按730L/h对硝基苯甲醚、1250～1450L/h硫氢化钠溶液、120～300L/h氢氧化钠溶液、100～350L/h水向一号还原釜连续进料，然后依次流进二号反应釜、三号反应釜进行三釜串本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)进料量按730L/h对硝基苯甲醚、1250～1450L/h硫氢化钠溶液、120～300L/h氢氧化钠溶液、100～350L/h水向一号还原釜连续进料，然后依次流进二号反应釜、三号反应釜进行三釜串联反应，控制停留时间为3～4h及反应温度为130～145℃，反应结束，还原液通过分层，得到油相对氨基苯甲醚和废水；(2)油相对氨基苯甲醚通过负压蒸馏得到对氨基苯甲醚成品，废水通过浓缩、结晶、过滤、活性碳精制，得到无色晶体硫代硫酸钠和工艺废水。

【技术特征摘要】
1.工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)进料量按730L/h对硝基苯甲醚、1250～1450L/h硫氢化钠溶液、120～300L/h氢氧化钠溶液、100～350L/h水向一号还原釜连续进料，然后依次流进二号反应釜、三号反应釜进行三釜串联反应，控制停留时间为3～4h及反应温度为130～145℃，反应结束，还原液通过分层，得到油相对氨基苯甲醚和废水；(2)油相对氨基苯甲醚通过负压蒸馏得到对氨基苯甲醚成品，废水通过浓缩、结晶、过滤、活性碳精制，得到无色晶体硫代硫酸钠和工艺废水。2.根据权利要求1所述的工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括将所述工艺废水进行生化处理。3.根据权利要求1所述的工业副产硫化氢钠连续还原生产对氨基苯甲醚的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国想，王苏广，于建民，陈强，
申请(专利权)人：淮海工学院，连云港泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32