一种高粱中角鲨烯含量的测定方法技术

技术编号:19174330 阅读:178 留言:0更新日期:2018-10-16 23:49
本发明专利技术公开了一种测定高粱中角鲨烯含量的方法,通过粉碎、浸提、萃取,建立了液液微萃取结合气相色谱‑质谱联用技术(GC‑MS)测定高粱中角鲨烯含量的方法。本方法采用NaOH‑乙醇‑水溶液浸提,能够减小高粱中油脂的干扰,大幅提高目标物的响应,具有灵敏、快速、准确的优点,从而实现了高粱中角鲨烯含量的准确测定。

A method for determination of squalene in Sorghum

The invention discloses a method for determining squalene content in sorghum, and establishes a method for determining squalene content in Sorghum by liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) through comminution, extraction and extraction. This method can reduce the interference of oil in sorghum and greatly improve the response of the target substance. It has the advantages of sensitivity, rapidity and accuracy, so as to realize the accurate determination of squalene content in sorghum.

【技术实现步骤摘要】
一种高粱中角鲨烯含量的测定方法
本专利技术属于分析化学研究领域,具体涉及一种高粱中角鲨烯含量的测定方法。
技术介绍
角鲨烯是一种具有生物活性的萜类物质,具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体免疫能力、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能。近年来的研究指出通过膳食补充的角鲨烯同样具有健康功效,同时通过膳食补充角鲨烯的护肤作用也被逐渐证实。角鲨烯除在鲨鱼肝脏中含量较高外,在橄榄油、米糠油等植物油中含量也相对较高,虽然有研究报道了采用索氏提取法对大米中的角鲨烯含量进行测定,但高粱中的角鲨烯含量低,油脂含量高(3~5%),目前尚未有高粱中角鲨烯的研究。固体样品中角鲨烯含量的测定一般采用索氏提取法富集脂溶性成分后进行分析,对于脂肪含量高的样品如植物油等,则需要进一步采用皂化反应消除脂肪酸等的干扰,以提高角鲨烯的仪器响应。这些方法的有机溶剂用量大、反应时间长、操作繁琐,检测成本高。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述问题,本专利技术提出一种高粱中角鲨烯含量的测定方法。本专利技术的目的在于提供一种简便、有机溶剂用量小、成本低的高粱中角鲨烯含量的测定方法。本专利技术采用乙醇水溶液浸提并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定高粱中角鲨烯含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)粉碎;(2)浸提:采用NaOH乙醇水溶液作为浸提液浸提粉碎后的样品,离心获得上清液备用;(3)萃取:将NaCl、上清液和萃取剂混匀,静置分层后获得上层有机相待分析;(4)标准曲线的建立:角鲨烯用NaOH‑乙醇水溶液稀释,配制成一系列浓度梯度的角鲨烯标准溶液,依次对每一浓度梯度的标准溶液按照步骤(3)萃取获得有机相,并采用GC‑MS检测;(5)待测样品的GC‑MS检测。

【技术特征摘要】
1.一种测定高粱中角鲨烯含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)粉碎;(2)浸提:采用NaOH乙醇水溶液作为浸提液浸提粉碎后的样品,离心获得上清液备用;(3)萃取:将NaCl、上清液和萃取剂混匀,静置分层后获得上层有机相待分析;(4)标准曲线的建立:角鲨烯用NaOH-乙醇水溶液稀释,配制成一系列浓度梯度的角鲨烯标准溶液,依次对每一浓度梯度的标准溶液按照步骤(3)萃取获得有机相,并采用GC-MS检测;(5)待测样品的GC-MS检测。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的NaOH乙醇水溶液的中,NaOH的浓度为0~0.3mol/L;乙醇的体积分数为0~40%;优选地,NaOH的浓度为0.1~0.25mol/L;乙醇的体积分数为10~20%;更优选地,NaOH的浓度为0.15mol/L;乙醇的体积分数为10%。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中;所述的粉碎样品与NaOH乙醇水溶液的质量:体积比为1:5~30;优选为1:20。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,采用振荡的方式浸提;优选地,振荡的转数为150~450r/min,振荡时间为5~30min;更优选地,振荡的转数为450r/min,振荡时间为15min。5.根据权利要求1所述的方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪德让杨玉波胡光源林琳王和玉王莉
申请(专利权)人:贵州茅台酒股份有限公司
类型:发明
国别省市:贵州,52

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