化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法技术

本发明专利技术揭示了一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类；其中，预处理步骤包括：将样品、过程监控物质和萃取剂在密封容器中混合形成混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将所述混合液进行过滤或离心处理，并获取预处理后的溶液。本发明专利技术的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，通过优化样品的预处理流程，降低了测试次数，提上了测试效率，减少使用仪器设备的数量，降低了时间和人力成本，测试结果准确，减少了仪器分析的次数，提高了仪器分析效率和使用效率。

Quick screening test method for multiple restricted or banned compounds in chemical raw materials

The invention discloses a rapid screening and testing method for a variety of restricted or prohibited compounds in chemical raw materials, including steps of sampling, pretreatment and detection of the types of restricted or prohibited compounds in the target after pretreatment, wherein the pretreatment steps include mixing the sample, process monitoring substance and extractant in a sealed container. The mixture is combined to form a mixture which is subjected to ultrasonic treatment for a first specified time at a first specified temperature; the mixture is filtered or centrifuged and the pretreated solution is obtained. By optimizing the sample pretreatment process, the test times are reduced, the test efficiency is raised, the number of instruments and equipment used is reduced, the time and labor costs are reduced, the test results are accurate, and the times of instrument analysis are reduced. The efficiency and efficiency of instrument analysis are improved.

【技术实现步骤摘要】
化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法
本专利技术涉及到检测领域，特别涉及到一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法。
技术介绍
对于纺织初级原料，这约400种的化合物均属于关注度较高的限用或禁用物质(该400种化合物包括烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚、偶氮染料、致癌致敏染料、有机氯载体、阻燃剂、全氟化合物、氯苯酚、塑化剂、多环芳烃、农药残留、SVHC、挥发性有机化合物等)，出于源头控制污染的目的，很多纺织相关的厂家期望在初级原料来料阶段对污染或残留情况进行摸底，虽然目前对于其中所有物质都有相应的标准测试方法，但是涉及到的测试方法多达十几种，如果逐一取测试，所耗费的人力物力相当大，测试周期相当长，很不经济。
技术实现思路
本专利技术的主要目的为提供一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，以解决检测次数繁多的问题。本专利技术提出一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类；其中，预处理步骤包括：将样品、过程监控物质和萃取剂在密封容器中混合形成混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将上述混合液进行过滤或离心处理，并获取预处理后的溶液。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述将上述混合液进行过滤或离心处理，并获取处理后溶液的步骤之前，还包括：将上述混合液冷却至指定温度。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述将上述混合液进行过滤或离心处理，并获取处理后溶液的步骤，包括：将上述混合液通过孔径规格为0.3-0.5μm的滤膜进行过滤或离心处理，并获取处理后溶液。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类步骤，包括：使用GC-MS分析仪和HPLC/MS-MS分析仪检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类的步骤，包括：取第一指定体积的上述预处理后的溶液进行GC-MS分析；取第二指定体积的上述预处理后的溶液与第三指定体积的洗脱剂进行HPLC/MS-MS分析。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述过程监控物质的体积和上述样品的质量的比值包括100μL:0.08-0.12g。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述萃取剂包括四氢呋喃、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种与丙酮的混合液。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述丙酮和四氢呋喃混合液中，上述丙酮和四氢呋喃的质量比包括1:10-30之间。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，所述过程监控物质包括聚二乙醇辛基苯基醚、聚二乙醇壬基苯基醚、聚4-壬基苯酚、聚4-辛基苯酚中的一种。进一步地，上述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，上述第一指定温度包括30℃-90℃。本专利技术的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，通过优化样品的预处理流程，降低了测试次数，提上了测试效率，减少使用仪器设备的数量，降低了时间和人力成本，测试结果准确，减少了仪器分析的次数，提高了仪器分析效率和使用效率。附图说明图1为本专利技术一实施例的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法的流程示意图；图2为本专利技术一实施例的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法的流程示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，在本专利技术中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。参照图1，在本专利技术实施例中，本专利技术提供一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类，其中，预处理步骤包括：S21、将样品、过程监控物质和萃取剂在密封容器中混合形成混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；S22、将上述混合液进行过滤或离心处理，并获取预处理后的溶液。如上述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本专利技术实施例中，取样重量一般为0.05g-1g，优选为0.05g、0.1g或1g。如上述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本专利技术实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S23。如上述步骤S3，检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。如上述步骤S21，将样品、过程监控物质和萃取剂在密封容器中混合形成混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理，在实施上述步骤S21的过程中，至于密封容器内混合及处理后续步骤，防止混合液在过程中混入杂质或混合液挥发影响测试精度，上述样品、过程监控物质和上述萃取剂的混合程度达到上述样品与上述萃取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当上述样品、过程监控物质与萃取剂混合后，对该混合液进行超声波萃取，上述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在上述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在上述第一指定温度内，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃之间，在本专利技术实施例中，优选为70℃，其中，在上述超声波萃取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz之间，优选的超声波频率在20kHz-50kHz之间，在超声波功率一般在100W-800W之间，优选的超声波功率在100W-500W本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类；其中，预处理步骤包括：将样品、过程监控物质和萃取剂在密封容器中混合形成混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将所述混合液进行过滤或离心处理，并获取预处理后的溶液。

【技术特征摘要】
1.一种化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类；其中，预处理步骤包括：将样品、过程监控物质和萃取剂在密封容器中混合形成混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将所述混合液进行过滤或离心处理，并获取预处理后的溶液。2.根据权利要求1所述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，其特征在于，所述将所述混合液进行过滤或离心处理，并获取处理后溶液的步骤之前，还包括：将所述混合液冷却至指定温度。3.根据权利要求1所述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，其特征在于，所述将所述混合液进行过滤或离心处理，并获取处理后溶液的步骤，包括：将所述混合液通过孔径规格为0.3-0.5μm的滤膜进行过滤或离心处理，并获取处理后溶液。4.根据权利要求1所述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类步骤，包括：使用GC-MS分析仪和HPLC/MS-MS分析仪检测预处理后目标物中限用或禁用化合物的种类。5.根据权利要求4所述的化工原料中多种限用或禁用化合物的快速筛选测试方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦元，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44