一种复合阻燃橡胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合阻燃橡胶材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明专利技术按将六水合硫化铝，六水合氯化镁，无水乙醇加热搅拌混合，得混合液；将混合液与改性分散剂搅拌混合，滴加混合液体积0.01～0.02倍的醋酸溶液，接着滴加氨水沉淀，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性滤渣；将基体橡胶塑炼，接着加入改性滤渣，废旧胶粉，硬脂酸镁，硫化剂，防老剂，促进剂和预处理碳化稻壳粉混炼，压延，硫化，即得复合阻燃橡胶材料。本发明专利技术所得的复合阻燃橡胶材料具有优异的力学性能和阻燃性能。

Preparation of a composite flame retardant rubber material

The invention discloses a preparation method of composite flame retardant rubber material, belonging to the technical field of polymer materials. According to the invention, aluminum sulfide hexahydrate, magnesium chloride hexahydrate and anhydrous ethanol are heated and stirred to obtain the mixed liquid; the mixed liquid is stirred and mixed with the modified dispersant, and the mixed liquid is dripped with acetic acid solution whose volume is 0.01-0.02 times, and then precipitated with ammonia water, aged, filtered, washed and dried to obtain the modified filter residue; and the matrix rubber is prepared. Composite flame retardant rubber materials are prepared by mixing, calendering and vulcanizing modified filter residue, waste rubber powder, magnesium stearate, vulcanizing agent, antioxidant, accelerator and pretreated carbonized rice husk powder. The composite flame retardant rubber material obtained by the invention has excellent mechanical properties and flame retardancy.

【技术实现步骤摘要】
一种复合阻燃橡胶材料的制备方法
本专利技术公开了一种复合阻燃橡胶材料的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
随着工业的迅猛发展，国内橡胶需求量呈现出快速增长态势。合成橡胶因其卓越特性应用于工业上，但其大多数都是可燃或易燃胶种，由此带来了潜在的火灾危害性，给日常生活带来了诸多不便。因此，提高合成橡胶制品的阻燃性极其重要。阻燃橡胶材料是指能延缓着火，自行降低火焰燃烧速度，离开外部火焰后能迅速自行熄灭的橡胶材料。合成高分子材料的迅速发展，围绕三大合成材料而进行的阻燃技术研究日益广泛和深入，逐渐形成了包括阻燃剂的制备与性质、阻燃材料与阻燃处理技术、阻燃机理和阻燃环境效果评价等较完整的学科研究体系。许多先进的分析测试方法，如傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、热分析技术、Х射线光电子能谱法(XPS)、锥形量热计法等被用于阻燃橡胶的研究，成为阻燃科学理论研究的有效手段。通过对燃烧过程气相氧化的认识，一些新的阻燃方法得到了应用，如在高分子链中引入活性基团或不同阻燃元素来抑制或改变高分子链的热降解历程以实现阻燃；将少量层状结构无机化合物(如硅酸盐类黏土、磷酸盐类、石墨、金属氧化物和二硫化物等)嵌入聚合物中，以获得具有特殊性能和优良阻燃性的纳米复合材料；通过化学改性，使高分子结构芳构化或杂环化，提高高分子材料本身的耐热性和阻燃性，即合成本质阻燃高聚物；应用物理和数学模型对阻燃材料的分子结构与阻燃性能的构效关系进行探索等。这些新技术的出现，大大丰富了阻燃科学技术的内容，拓宽了人们选择最优阻燃系统的范围，使阻燃科学技术日臻成熟。目前传统的阻燃橡胶材料存在的力学性能和阻燃性能无法进一步提高的问题，还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统的阻燃橡胶材料存在的力学性能和阻燃性能无法进一步提高的缺点，提供了一种复合阻燃橡胶材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种复合阻燃橡胶材料的制备方法，具体制备步骤如下：（1）按重量份数计，将10～20份六水合硫化铝，10～20份六水合氯化镁，40～60份无水乙醇加热搅拌混合，得混合液；（2）将混合液与改性分散剂按质量比1：5～1：10搅拌混合，滴加混合液体积0.01～0.02倍的醋酸溶液，接着滴加氨水沉淀，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性滤渣；（3）按重量份数计，依次取80～100份基体橡胶，20～30份改性滤渣，20～30份废旧胶粉，3～5份硬脂酸镁，3～5份硫化剂，3～5份防老剂，3～5份促进剂，10～20份预处理碳化稻壳粉，将基体橡胶塑炼，接着加入改性滤渣，废旧胶粉，硬脂酸镁，硫化剂，防老剂，促进剂和预处理碳化稻壳粉混炼，压延，硫化，即得复合阻燃橡胶材料。步骤（2）所述改性分散剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份卡波姆941P，10～20份聚乙二醇，40～50份水。步骤（3）所述基体橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：20～30份天然橡胶，50～80份氯丁橡胶。步骤（3）所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或促进剂TMTD中任意一种。步骤（3）所述防老剂为防老剂4010，防老剂RD或防老剂4020中任意一种。步骤（3）所述促进剂为促进剂TMTD，促进剂M或促进剂ZDMC中的任意一种。步骤（3）所述预处理炭化稻壳粉的制备方法：将稻壳干燥，粉碎，得稻壳粉；按重量份数计，将20～30份稻壳粉，3～5份酵母，3～5份甘油，30～40份去离子水混合发酵，减压浓缩，干燥，保温炭化，得预处理碳化稻壳粉。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过添加改性分散剂，在制备过程中，首先，将混合液与分散液混合，使得体系中的镁离子和铝离子固定在聚乙二醇长的锯齿形分子链结构中，接着通过滴加氨水，体系的pH逐渐升高，镁离子和铝离子沉淀在聚乙二醇长的锯齿形分子链结构中，使得生成的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝沉淀良好的分散在体系中，同时，随着pH逐渐升高，改性分散剂中卡波姆分子中的羧基离子化，由于负电荷的相互排斥作用，使其分子链弥撒伸展，呈极大的膨胀状态，使得体系的粘性增大，从而使得纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝沉淀进一步的固定分散在体系中，在使用过程中，由于聚乙二醇长的锯齿形分子链结构与分子链充分弥撒伸展的卡波姆更易与橡胶分子链更易发生缠结，增强了阻燃颗粒与基体橡胶的结合强度，使得体系的力学性能得到增强，在高温火灾条件下，纳米氢氧化镁和纳米氢氧化铝脱水生成纳米氧化镁和纳米氧化铝，脱水过程中吸收热量，使得体系的阻燃性能得到提升，同时，生成的纳米氧化镁和纳米氧化铝能够催化卡波姆和聚乙二醇热解，产生可燃性的气体，气体可携带纳米氧化镁和纳米氧化铝在基体橡胶表面扩散铺展，从而使得体系的阻燃性能得到进一步的提升。具体实施方式按重量份数计，将10～20份卡波姆941P，10～20份聚乙二醇，40～50份水置于1号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得改性分散剂；将稻壳置于干燥箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥稻壳，再将干燥稻壳置于粉碎机中，得稻壳粉；按重量份数计，将20～30份稻壳粉，3～5份酵母，3～5份甘油，30～40份去离子水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，混合发酵5～8天，得发酵混合液，接着将发酵混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为60～80℃，压力为500～800kPa，转速为50～80r/min条件下，减压浓缩40～60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥混合物，再将干燥混合物置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为450～650℃条件下，保温炭化1～2后，随炉降温，得预处理碳化稻壳粉；按重量份数计，将10～20份六水合硫化铝，10～20份六水合氯化镁，40～60份无水乙醇置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～60℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌混合40～60min，得混合液；将混合液与改性分散剂按质量比1：5～1：10置于三口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，接着向三口烧瓶中滴加混合液体积0.01～0.02倍的质量分数为3～5%的醋酸溶液，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，接着向三口烧瓶中滴加质量分数为20～30%的氨水至三口烧瓶中不再出现沉淀，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min后，陈化3～5h，得陈化混合液，接着将陈化混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼洗涤3～5次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥干燥至恒重，得改性滤渣；按重量份数计，依次取80～100份基体橡胶，20～30份改性滤渣，20～30份废旧胶粉，3～5份硬脂酸镁，3～5份硫化剂，3～5份防老剂，3～5份促进剂，10～20份预处理碳化稻壳粉，将基体橡胶混炼加入密炼机，于温度为105～110℃条件下，塑炼5～10min，得塑炼胶，接着向混练机中加入改性滤渣，废旧胶粉，硬脂酸镁，硫化剂，防老剂，促进剂和预处理碳化稻壳粉混炼，混炼10～15min后，经压延机压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合阻燃橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）按重量份数计，将10～20份六水合硫化铝，10～20份六水合氯化镁，40～60份无水乙醇加热搅拌混合，得混合液；（2）将混合液与改性分散剂按质量比1：5～1：10搅拌混合，滴加混合液体积0.01～0.02倍的醋酸溶液，接着滴加氨水沉淀，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性滤渣；（3）按重量份数计，依次取80～100份基体橡胶，20～30份改性滤渣，20～30份废旧胶粉，3～5份硬脂酸镁，3～5份硫化剂，3～5份防老剂，3～5份促进剂，10～20份预处理碳化稻壳粉，将基体橡胶塑炼，接着加入改性滤渣，废旧胶粉，硬脂酸镁，硫化剂，防老剂，促进剂和预处理碳化稻壳粉混炼，压延，硫化，即得复合阻燃橡胶材料。

【技术特征摘要】
1.一种复合阻燃橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）按重量份数计，将10～20份六水合硫化铝，10～20份六水合氯化镁，40～60份无水乙醇加热搅拌混合，得混合液；（2）将混合液与改性分散剂按质量比1：5～1：10搅拌混合，滴加混合液体积0.01～0.02倍的醋酸溶液，接着滴加氨水沉淀，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性滤渣；（3）按重量份数计，依次取80～100份基体橡胶，20～30份改性滤渣，20～30份废旧胶粉，3～5份硬脂酸镁，3～5份硫化剂，3～5份防老剂，3～5份促进剂，10～20份预处理碳化稻壳粉，将基体橡胶塑炼，接着加入改性滤渣，废旧胶粉，硬脂酸镁，硫化剂，防老剂，促进剂和预处理碳化稻壳粉混炼，压延，硫化，即得复合阻燃橡胶材料。2.根据权利要求1所述一种复合阻燃橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性分散剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份卡波姆941P，10～20份聚乙二醇，40～50份水。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王召惠，朱冬梅，吴庆梅，
申请(专利权)人：王召惠，
类型：发明
国别省市：江苏,32