The invention discloses a preparation method of magnetic silica microspheres with controllable particle size, which comprises the following steps: preparing ferric oleate; preparing uniformly dispersed seed suspension; adding the ferric oleate and monomer into the stabilizer/solvent mixed solution to form ferric oleate monomer suspension; adding initiator into water containing stabilizer At polymerization temperature, iron oleate monomer suspension and initiator suspension were added to the seed suspension to make the seed grow, and then the iron oleate monomer suspension and initiator suspension were ceased to be added to the preset particle size, and then the composite microspheres were polymerized at elevated temperature. However, iron oleate composite microspheres of silica were prepared by adding silica precursor and catalyst, and magnetic silica microspheres were obtained by heating up again. The magnetic silica microspheres prepared by the method of the invention not only have uniform particle size, controllable particle size, but also have strong magnetism.
【技术实现步骤摘要】
一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法
本专利技术涉及高分子材料
,具体地,涉及一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法。
技术介绍
磁性二氧化硅微球由于具有超顺磁性和生物相溶性等特点,在生物分离工程中具有广泛的应用,特别在核酸提取和免疫检测等领域中具有诱人的应用前景。现有技术合成磁性二氧化硅微球的方法主要有包埋法和界面沉积法等。但是现有制备的磁性二氧化硅微球粒径分布宽,粒径不可控,不同微球之间磁性能差异很大,从而影响了它的使用效果。因此,探讨一种粒径可控的磁性二氧化硅微球的制备方法是当前急需解决的关键问题。
技术实现思路
为解决现有技术中磁性二氧化硅微球球径不可控的缺陷,本专利技术提供了粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法。本专利技术采用的技术方案是:根据本专利技术实施例的粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法,包括以下步骤:(1)制备油酸铁;(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中,充分搅拌,形成均匀分散的种子悬浮液;(3)将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中,搅拌均匀,形成油酸铁单体悬浮液;(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中,乳化,形成引发剂悬浮液;(5)在聚合温度下,将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长,达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液,第一次升温聚合反应,得油酸铁聚合物复合微球;(6)冷却到室温,加入二氧化硅前驱体和催化剂,继续反应得到表面包覆二氧化硅的油酸铁复合微球;(7)第二次升温,使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒,即可得到磁性二氧化硅微球。进一步地,步骤(5)中第一次升温的温度为70 ...
【技术保护点】
1.一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备油酸铁;(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中,充分搅拌,形成均匀分散的种子悬浮液;(3)将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中,搅拌均匀,形成油酸铁单体悬浮液;(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中,乳化,形成引发剂悬浮液;(5)在聚合温度下,将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长,达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液,第一次升温聚合反应,得油酸铁聚合物复合微球;(6)冷却到室温,加入二氧化硅前驱体和催化剂,继续反应得到表面包覆二氧化硅的油酸铁复合微球;(7)第二次升温,使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒,即可得到磁性二氧化硅微球。
【技术特征摘要】
1.一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备油酸铁;(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中,充分搅拌,形成均匀分散的种子悬浮液;(3)将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中,搅拌均匀,形成油酸铁单体悬浮液;(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中,乳化,形成引发剂悬浮液;(5)在聚合温度下,将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长,达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液,第一次升温聚合反应,得油酸铁聚合物复合微球;(6)冷却到室温,加入二氧化硅前驱体和催化剂,继续反应得到表面包覆二氧化硅的油酸铁复合微球;(7)第二次升温,使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒,即可得到磁性二氧化硅微球。2.根据权利要求1所述的粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法,其特征在于,步骤(5)中第一次升温的温度为70-90℃,第二次升温的温度为200-650℃。3.根据权利要求2所述的粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述室温为20~30℃,在20min内将温度降至室温。4.根据权利要求1所述的粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法,其特征在于,步骤(6)包括:将二氧化硅前驱体和醇溶剂的混合液先加入步骤(5)所得的油酸铁聚合物复合微球中,然后逐步滴入催化剂和醇溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:阳承利,
申请(专利权)人:苏州知益微球科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。