铜硼酸铅锂化合物、铜硼酸铅锂光学晶体及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种铜硼酸铅锂化合物，其特征在于所述化合物的化学式为Li2Pb2CuB4O10。本发明专利技术还公开了一种铜硼酸铅锂光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Li2Pb2CuB4O10，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a＝16.8419(12)A°，α＝90°，b＝4.7895(4)A°，β＝125.3620(10)°，c＝13.8976(10)A°，γ＝90°，Z＝4。本发明专利技术还涉及铜硼酸铅锂化合物和铜硼酸铅锂光学晶体的制备方法及其用途。

Lead borate lithium compound, lithium lead borate crystal and preparation method and use thereof

The invention discloses a lead-lithium copper borate compound, which is characterized in that the chemical formula of the compound is Li2Pb2CuB4O10. The invention also discloses an optical crystal of lithium lead borate copper, which is characterized in that the chemical formula of the crystal is Li2Pb2CuB4O10 and belongs to monoclinic system. The space group is C2/c. The cell parameters are a=16.8419(12)A degrees, a=90 degrees, b=4.7895(4)A degrees, beta=125.3620(10)degrees, c=13.8976(10)A degrees, gamma=90 degrees, Z=4. The invention also relates to the preparation method and the use of the copper borate lead lithium compound and the copper borate lead lithium optical crystal.

【技术实现步骤摘要】
铜硼酸铅锂化合物、铜硼酸铅锂光学晶体及其制备方法和用途
本专利技术涉及一种化学式为Li2Pb2CuB4O10为铜硼酸铅锂化合物、铜硼酸铅锂光学晶体及制备方法和用途，该化合物的。
技术介绍
当一束光波投射到晶体界面上，一般会产生两束折射光束；其中一束遵守折射定律，称为o光(ordinaryray，寻常光)，其折射率用no表示，另一束不遵从折射定律，称为e光(extraordinaryray，非常光)，其折射率用ne表示，这两束光都是偏振光。这种现象称为双折射。晶体的双折射是电光功能材料的重要光学性能参数，双折射晶体材料用途广泛，主要应用于：(1)光通讯中的纤维光学隔离器，(2)环行器，(3)光束的位移，(4)格兰棱镜和偏振光学等领域。目前常用的双折射材料主要有方解石晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体、Ca3(BO3)2晶体以及MgF2晶体等。方解石晶体主要以天然形式存在，杂质含量比较高，存在解理面，在加工时易开裂，使晶体的完整性降低；YVO4晶体具有较大的双折射率与离散角，优良的温度稳定折射率性和物理与机械性能，而且容易用提拉法生长出大尺寸高光学品质的晶体，但是它的透光范围是400-5000nm,不能用于紫外区。LiNbO3双折射率比YVO4小3倍，使得所需晶体的尺寸更大。YVO4是目前应用最广泛的双折射晶体材料之一，但是它的透光范围为400-5000nm，不能用于紫外区。α-BaB2O4由于存在固态相变，两个相之间的相转变温度为925±5℃,很容易在晶体生长过程中开裂,难以得到无裂纹的晶体。Ca3(BO3)2晶体透光范围为180-3800nm，但它在深紫外区透过不高，可见区双折射率小；MgF2晶体的透光范围是110-8500nm，它是一种应用于深紫外很好的材料，但是它的双折射率太小，不适合用作制造格兰棱镜。因此，仍需要研发新的电光功能材料和晶体材料，以满足市场的需求。
技术实现思路
本专利技术一方面提供了一种铜硼酸铅锂化合物，其特征在于所述化合物的化学式为Li2Pb2CuB4O10。本专利技术的另一方面，提供了制备所述的铜硼酸铅锂化合物的方法，其采用固相反应法，其步骤如下：(1)将含Li化合物、含Pb化合物、含Cu化合物和含B化合物按摩尔比Li:Pb:Cu:B＝2:2:1:4混合均匀，经研磨后，在马弗炉中升温至260-330℃，优选290℃以上，然后恒温12小时以上，优选18-24小时，之后冷却至室温，(2)再次研磨后，在马弗炉中升温至350-420℃，优选380℃以上，然后恒温12小时以上，优选恒温18-24小时，之后冷却至室温，(3)经第三次研磨后，在马弗炉中升温至480-560℃，优选500℃以上，然后恒温60小时以上，优选恒温65-80小时，之后冷却至室温，得到化合物Li2Pb2CuB4O10。本专利技术的又一方面，提供了一种铜硼酸铅锂光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Li2Pb2CuB4O10，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a＝16.8419(12)A°，α＝90°，b＝4.7895(4)A°，β＝125.3620(10)°，c＝13.8976(10)A°，γ＝90°，Z＝4。本专利技术的又一方面，提供了制备所述的铜硼酸铅锂光学晶体的方法，其特征在于采用固相反应法合成铜硼酸铅锂化合物，之后采用高温熔体法生长晶体，具体步骤如下：(a-1)将含Li化合物、含Pb化合物、含Cu化合物和含B化合物按摩尔比Li:Pb:Cu:B＝2:2:1:4混合均匀，经研磨后，在马弗炉中升温至260-330℃，优选290℃以上，然后恒温12小时以上，优选18-24小时，之后冷却至室温，(a-2)再次研磨后，在马弗炉中升温至350-420℃，优选380℃以上，然后恒温12小时以上，优选恒温18-24小时，之后冷却至室温，(a-3)经第三次研磨后，在马弗炉中升温至480-560℃，优选500℃以上，然后恒温60小时以上，优选恒温65-80小时，之后冷却至室温，得到化合物Li2Pb2CuB4O10，(a-4)经第四次研磨后，得到化合物Li2Pb2CuB4O10的单相多晶粉末；b.将步骤(a-4)的铜硼酸铅锂单相多晶粉末加热至温度800-830℃，恒温5-40h，得到铜硼酸铅锂熔体；c.将步骤b得到铜硼酸铅锂熔体以温度0.5-5℃/h的速率降至室温，获得籽晶；d.将步骤b的熔体降温至570-620℃，优选595-610℃，将步骤c得到的籽晶借助籽晶杆与步骤b的熔体接触，并在该温度下保持10-60min；e.将步骤d的熔体降温至560-595℃，优选575-590℃，以10-50r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度0-5℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；f.待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度1-20℃/h的速率降至室温，得到铜硼酸铅锂光学晶体。本专利技术还涉及铜硼酸铅锂光学晶体的用途，其作为双折射晶体用于制备光隔离器、环形器、光束位移器、偏振分束棱镜或光学调制器；或其用于制备洛匈棱镜、格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、或光束分离偏振器和相位延迟器件。本专利技术的Li2Pb2CuB4O10光学晶体在空气中稳定、不潮解、不溶于水，其透光范围是290-3000nm，双折射率适中，在0.07-0.7nm范围。运用本专利技术方法，晶体易于生长，所得晶体易于切割和抛光。本专利技术的晶体可用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。附图说明图1为本专利技术Li2Pb2CuB4O10化合物的粉末X-射线衍射图；图2为本专利技术Li2Pb2CuB4O10化合物的晶体图；图3为本专利技术楔形双折射晶体偏振分束器示意图；图4a和4b为本专利技术光隔离器示意图，其中a表示入射的光束可以通过，b表示反射光被阻止了；图5a和5b为本专利技术光束位移器示意图；其中在附图中，1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为Li2Pb2CuB4O10晶体，6透光方向，7光轴面。具体实施方式本专利技术提供了一种铜硼酸铅锂化合物，其特征在于所述化合物的化学式为Li2Pb2CuB4O10，所述化合物的分子量为695.04。所述的铜硼酸铅锂化合物的制备方法，其为固相反应法，其步骤如下：(1)将含Li化合物、含Pb化合物、含Cu化合物和含B化合物按摩尔比Li:Pb:Cu:B＝2:2:1:4混合均匀，经研磨后，在马弗炉中升温至260-330℃，优选290℃以上，然后恒温12小时以上，优选18-24小时，之后冷却至室温，(2)再次研磨后，在马弗炉中升温至350-420℃，优选380℃以上，然后恒温12小时以上，优选恒温18-24小时，之后冷却至室温，(3)经第三次研磨后，在马弗炉中升温至480-560℃，优选500℃以上，然后恒温60小时以上，优选恒温65-80小时，之后冷却至室温，得到化合物Li2Pb2CuB4O10。本专利技术的一个实施方案中，所述含Li化合物为高温下可提供Li的化合物，例如Li的氧化物、无机盐或氢氧化物，优选Li2CO3或LiOH；含Pb化合物为高温下可提供Pb的化合物，例如Pb的氧化物、无机盐，优选PbO或Pb(NO3)2；含Cu化合物为高温下可提供Cu的化合物，例如Cu的氧化物、无机盐或氢氧化物，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜硼酸铅锂化合物，其特征在于所述化合物的化学式为Li2Pb2CuB4O10。

【技术特征摘要】
1.一种铜硼酸铅锂化合物，其特征在于所述化合物的化学式为Li2Pb2CuB4O10。2.制备权利要求1所述的铜硼酸铅锂化合物的方法，其采用固相反应法，其步骤如下：(1)将含Li化合物、含Pb化合物、含Cu化合物和含B化合物按摩尔比Li:Pb:Cu:B＝2:2:1:4混合均匀，经研磨后，在马弗炉中升温至260-330℃，优选290℃以上，然后恒温12小时以上，优选18-24小时，之后冷却至室温，(2)再次研磨后，在马弗炉中升温至350-420℃，优选380℃以上，然后恒温12小时以上，优选恒温18-24小时，之后冷却至室温，(3)经第三次研磨后，在马弗炉中升温至480-560℃，优选500℃以上，然后恒温60小时以上，优选恒温65-80小时，之后冷却至室温，得到化合物Li2Pb2CuB4O10。3.权利要求2所述的方法，其中所述含Li化合物为Li的氧化物、无机盐或氢氧化物，优选Li2CO3或LiOH；含Pb化合物为Pb的氧化物、无机盐，优选PbO或Pb(NO3)2；含Cu化合物为Cu的氧化物、无机盐或氢氧化物，优选CuO或Cu(OH)2；含B化合物为B氧化物或硼酸，优选H3BO3或B2O3。4.权利要求2所述的方法，其中所述各步骤中，经研磨的混合物的粒度为60μm-150μm，优选第三次研磨后的粒径在60μm-100μm；并且所述各步骤中，升温的温度梯度不大于30℃/h，优选不大于25℃/h，更优选16-20℃/h和冷却至室温的温度梯度不大于25℃/h，优选不大于20℃/h，更优选12-15℃/h。5.一种铜硼酸铅锂光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Li2Pb2CuB4O10，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a＝16.8419(12)A°,α＝90°，b＝4.7895(4)A°，β＝125.3620(10)°，c＝13.8976(10)A°，γ＝90°，Z＝4。6.制备权利要求5所述的铜硼酸铅锂光学晶体的方法，其特征在于采用固相反应法合成铜硼酸铅锂化合物，之后采用高温熔体法生长晶体，具体步骤如下：(a-1)将含Li化合物、含Pb化合物、含Cu化合物和含B化合物按摩尔比Li:Pb:Cu:B＝2:2:1:4混合均匀，经研磨后，在马弗炉中升温至260-330℃，优选290℃以上，然后恒温12小时以上，优选18-24小时，之后冷却至室温，(a-2)再次...

【专利技术属性】
技术研发人员：李弘毅，刘莉，任水英，姬晓龙，吴燕，杨永宁，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：新疆,65