一种高纯多孔硅的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯多孔硅的制备方法，属于锂电池负极材料的制备领域。所述方法包括将硅合金放入无机酸溶液中，待无气泡生成后加入络合剂，搅拌、洗涤、过滤、干燥，即得。所述络合剂包括10‑邻二氮菲，EDTA、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸、硫脲、氟化氨、8‑羟基喹啉、铬酸钾、硫化钠、铜试剂、氰化物、乙酰丙酮、磺基水杨酸、三乙醇胺、EGTA、乙二胺四丙酸、三乙撑四胺中等。本发明专利技术采用络合剂来抑制硅合金中非硅组分的水解，从而得到高纯度的多孔硅。与现有技术相比，本发明专利技术制备的高纯度多孔硅导电性，循环稳定性更好，有效提升了电池的安全性。

A preparation method of high purity porous silicon

The invention relates to a preparation method of high-purity porous silicon, which belongs to the preparation field of lithium battery negative electrode materials. The method comprises putting silicon alloy into inorganic acid solution, adding complexing agent after no bubbles are formed, stirring, washing, filtering and drying. The complexing agent includes 10 o phenanthroline, EDTA, dimercaptopropanol, sodium DIMERCAPTOPROPANE sulfonate, mercaptoethylamine, mercaptoacetic acid, thiourea, ammonia fluoride, 8_hydroxyquinoline, potassium chromate, sodium sulfide, copper reagent, cyanide, acetylacetone, Sulfosalicylic acid, triethanolamine, EGTA, ethylenediaminetetropropionic acid, triethylene Amines are medium. The invention adopts a complexing agent to inhibit the hydrolysis of non-silicon components in a silicon alloy, thereby obtaining high purity porous silicon. Compared with the prior art, the high purity porous silicon prepared by the invention has better conductivity, better cycling stability, and effectively improves the safety of the battery.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯多孔硅的制备方法
本专利技术涉及锂电池负极材料的制备领域，一种高纯多孔硅的制备方法。
技术介绍
锂电池由于其高的比能量、自放电小、绿色环保、循环寿命长等优点，已经作为电动汽车和电池产品最有前景的电源体系。目前锂电池常用的负极主要是石墨类材料，其理论容量只有372mAh/g，这严重限制了锂电池的性能的整体提高，所以开发新型的比能量高的负极材料尤为重要。金属硅和锂可以形成硅锂合金(Li4.4Si)，其理论比容量达到了4212mAh/g，并且硅的储量丰富，来源广泛，是一种理想的锂电池负极材料。但是硅作为负极材料也有一些缺点：(1)价格昂贵，制备困难。通常纳米的硅通常是由高能球磨法或CVD法制得的，所用设备昂贵，产率低，成本高。(2)金属硅在储锂过程中体积膨胀，从而造成极片粉化脱落，导致电池性能衰减。(3)硅是一种半导体材料，导电性能较差，限制了其倍率性能。解决上述问题最常用的方法是将硅多孔化，形成多孔硅；但是，要制备高纯度的多孔硅尤为不易。现在制备多孔硅的常用方法化学脱合金法，用酸洗去硅合金的一种或多种组分从而得到多孔硅，但是这种方法在制备过程中的非硅组分(如铝、镁、钙、铁等)容易本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔硅的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将硅合金放入无机酸溶液中，待无气泡生成后加入络合剂，搅拌、洗涤、过滤、干燥，即可得到多孔硅；所述络合剂包括10‑邻二氮菲，EDTA、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸、硫脲、氟化氨、8‑羟基喹啉、铬酸钾、硫化钠、铜试剂、氰化物、乙酰丙酮、磺基水杨酸、三乙醇胺、EGTA、乙二胺四丙酸、三乙撑四胺中的一种或两种以上的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种多孔硅的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将硅合金放入无机酸溶液中，待无气泡生成后加入络合剂，搅拌、洗涤、过滤、干燥，即可得到多孔硅；所述络合剂包括10-邻二氮菲，EDTA、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸、硫脲、氟化氨、8-羟基喹啉、铬酸钾、硫化钠、铜试剂、氰化物、乙酰丙酮、磺基水杨酸、三乙醇胺、EGTA、乙二胺四丙酸、三乙撑四胺中的一种或两种以上的混合物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅合金包括硅钙、硅铝、硅铁、硅镁、硅锂、铝锌硅、铝镁硅、硅铝铁中的一种或两种以上的混合物。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机酸包括盐酸、硫酸、醋酸、草酸、磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硼酸或碳酸中的一种或两种以上的混合物；优选的，所述无机酸的浓度是1-10mol/L。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述络合剂的加入量为硅合金质量的1-50％。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应温度为0-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯金奎，安永灵，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37