一种导电PET纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种导电PET纤维及其制备方法，该纤维具有良好的导电性及强度，电阻率达103～105Ω•cm。制备时，首先将GO、导电炭黑、乙二醇经高速搅拌和超声分散制得分散液，再将分散液、对苯二甲酸、催化剂、稳定剂置于高温反应釜中进行酯化缩聚反应，熔体特性粘度达到0.65～0.75dl/g时出料，然后冷却、切粒、干燥，制得导电PET纤维切片。本发明专利技术以氧化石墨烯与导电炭黑作为添加剂，导电炭黑吸附在氧化石墨烯片层表面和层间，PET与氧化石墨烯基团以化学键键合，改善了PET与导电添加剂的相容性与稳定性；其中，氧化石墨烯与导电炭黑协同作用，既大大提高了PET导电性能，又改善了PET的力学性能和耐热性能。

A conductive PET fiber and its preparation method

The invention provides a conductive PET fiber and a preparation method thereof. The fiber has good conductivity and strength, and the resistivity reaches 103~105_ cm. In preparation, GO, conductive carbon black and ethylene glycol were first stirred at high speed and dispersed by ultrasonic. Then dispersed solution, terephthalic acid, catalyst and stabilizer were put into a high-temperature reactor for esterification and polycondensation. The intrinsic viscosity of the melt reached 0.65-0.75 dl/g, and then cooled, pelleted and dried. Electrical PET fibers were sliced. The present invention uses graphene oxide and conductive carbon black as additives, conductive carbon black is adsorbed on the surface and interlayer of graphene oxide, and PET and graphene oxide groups are chemically bonded to improve the compatibility and stability of PET and conductive additives, in which graphene oxide and conductive carbon black cooperate to greatly improve PE. The electrical conductivity of T also improved the mechanical and thermal properties of PET.

【技术实现步骤摘要】
一种导电PET纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种导电PET纤维及其制备方法，属于高分子材料合成改性领域。
技术介绍
PET纤维具有强度高、弹性好、耐热性好、耐光、耐磨和耐腐蚀等优异性能。但随着PET纤维应用领域的不断扩大，由于聚酯纤维的疏水性，纤维及其制品因摩擦或受到拉伸、压缩以及在干燥的电场中受到感应产生静电后易吸灰尘，缠绕身体，刺激皮肤，严重影响它作为服装材料穿着的舒适性。同时，作为地毯、窗帘等装饰用织物也存在静电干扰，在电子、石油、国防等科研和工业生产中，有时也会因静电而引起故障和恶性事故，因此国内外厂家纷纷致力于抗静电纤维和导电纤维的开发。由于抗静电纤维的抗静电性受温度和湿度影响很大，并且其亲水组分易被碱液溶掉，并使纤维原纤化，在纤维热定型以及织物精练、染色、洗涤中，抗静电性能都会受到损失，因此，研究开发抗静电效力持久，不受气候条件影响的导电纤维非常有必要。石墨烯是碳原子以sp2杂交轨道呈蜂巢晶格排列构成的具有原子厚度的二维单层石墨晶体，比表面积大、电子迁移率高，力学性能好、韧性好，具有良好的导电性、优异的量子隧道效应，以及零质量的狄拉克费米子行为。常见的石墨烯衍生材料有氧化石墨烯（GO），GO的面内和边界上均具有共价键结合的含氧官能团，不仅使其具有亲水性和水溶性，为化学改性的石墨烯共价结合生物活性物质提供位点，还具备了极为有用的导电性和水分散性、多样的表面改性等性能。现有技术中，利用石墨烯对PET进行改性时，大多将石墨烯分散于PET中，石墨烯与PET分子链之间没有通过化学键链接，石墨烯在PET中的相容性与分散性有待提高。如专利201410354504.3是将含石墨烯的导电粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒；专利201510680473.5是将涤纶聚酯切片与石墨烯高速混合，双螺杆挤出、造粒；专利201510788212.5是将石墨烯、乙二醇、分散剂进行超分散制得石墨烯分散液，将分散液、对苯二甲酸、催化剂、稳定剂置于反应釜中，在高温条件下合成制得导电母粒。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种含氧化石墨烯的导电PET纤维及其制备方法。本专利技术的技术解决方案是：一种导电PET纤维的制备方法，包括如下步骤――S1、将氧化石墨烯、导电炭黑和乙二醇经过搅拌及超声分散制得分散液；所述搅拌速度为800rad/min；S2、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行高温酯化反应；S3、当经过S2反应的物料的熔体特性粘度在0.65～0.75dl/g时进行出料、冷却、切粒、干燥制得导电PET纤维切片；S4、将S3中制得的导电PET切片经干燥、结晶、熔融挤出后纺丝获得导电PET纤维，熔融纺丝过程中螺杆温度为280～300℃，泵供量40～60g/min，卷绕速度800～3200m/min，牵伸机热盘和热板温度70～160℃，牵伸倍数1～5倍下纺丝获取导电纤维。优选地，上述的制备方法当中，所述S2包括如下步骤：S21、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行酯化温度为220～265℃酯化反应；S22、待出水量达到理论出水量的95%以上时，抽真空进行缩聚，在真空度为250～600Pa、温度为265～270℃条件下缩聚1h；S23、逐步转入真空度为10～60Pa，温度升至275～285℃缩聚反应。优选地，所述S1中氧化石墨烯用量为纤维切片总质量的0.1～5wt%，其中氧化石墨烯表面至少存在羟基、羧基中的任意一种或两种，氧化石墨烯中氧含量为0.1～5wt%。优选地，所述S1中导电炭黑使用量为纤维切片总质量的1～10wt%，粒径在15～25nm，吸碘值900～1200m2/g。优选地，所述S1中乙二醇的使用量为纤维切片总质量的30～40wt%。优选地，所述S2中对苯二甲酸的使用量为纤维切片总质量的50～65wt%。优选地，所述S2中催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑中的一种或两种以上的组合，所述催化剂使用量为纤维切片总质量的0.01～0.05wt%。优选地，所述S2中稳定剂为磷酸酯化合物中的一种或两种以上组合，所述稳定剂使用量为切片总质量的0.001～0.01wt%。优选地，所述磷酸酯化合物为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯。优选地，以上任意一种导电PET纤维的制备方法制得的导电PET纤维，所述导电PET纤维电阻率达到103～105Ω•cm。本专利技术的有益效果体现在：本专利技术以氧化石墨烯与导电炭黑作为添加剂，导电炭黑吸附在氧化石墨烯片层表面和层间，两者随PET的原料之一（二元醇）配料并参与PET的整个反应过程，两大主要原料（二元酸及二元醇）经过酯化及缩合反应形成PET大分子之后，PET与氧化石墨烯基团以化学键键合，改善了PET与导电添加剂的相容性与稳定性；其中，氧化石墨烯与导电炭黑协同作用，既大大提高了PET的导电性能，又改善了PET的力学性能和耐热性能。最后制得的导电PET纤维导电性及强度俱佳，其电阻率达到103～105Ω•cm，具有很好的应用前景。具体实施方式本专利技术揭示了一种导电PET纤维的制备方法，包括如下步骤：S1、将氧化石墨烯、导电炭黑和乙二醇超声分散制得分散液；所述分散液中以氧化石墨烯与导电炭黑作为添加剂，导电炭黑吸附在氧化石墨烯片层表面和层间，PET与氧化石墨烯表面基团以化学键键合，改善了PET与导电添加剂的相容性与稳定性。S2、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行高温酯化反应；具体地，所述S2包括如下步骤：S21、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行酯化温度为220～265℃酯化反应；S22、待出水量达到理论出水量的95%以上时，抽真空进行缩聚，在真空度为250～600Pa、温度为265～270℃条件下缩聚1h；S23、逐步转入真空度为10～60Pa，温度升至275～285℃缩聚反应。S3、当经过S2反应的物料的熔体特性粘度在0.65～0.75dl/g时进行出料、冷却、切粒、干燥制得导电PET纤维切片；S4、将S3中制得的导电PET切片经干燥、结晶、熔融挤出后纺丝获得导电PET纤维，熔融纺丝过程中螺杆温度为280～300℃，泵供量40～60g/min，卷绕速度800～3200m/min，牵伸机热盘和热板温度70～160℃，牵伸倍数1～5倍下纺丝获取导电纤维。所述S1中氧化石墨烯用量为纤维切片总质量的0.1～5wt%，其中氧化石墨烯表面至少存在羟基、羧基中的任意一种或两种，氧化石墨烯中氧含量为0.1～5wt%；导电炭黑使用量为纤维切片总质量的1～10wt%，粒径在15～25nm，吸碘值900～1200m2/g。乙二醇的使用量为纤维切片总质量的30～40wt%。所述S2中对苯二甲酸的使用量为纤维切片总质量的50～65wt%。催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑中的一种或两种以上的组合，所述催化剂使用量为纤维切片总质量的0.01～0.05wt%。稳定剂为磷酸酯化合物中的一种或两种以上组合，所述稳定剂使用量为切片总质量的0.001～0.01wt%。所述磷酸酯化合物为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯。本专利技术以氧化石墨烯与导电炭黑作为添加剂，导电炭黑吸附在氧化石墨烯片层表面和层间，反应时，两者随PET的原料之一（二元醇）配料并参与PET的整个反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电PET纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，S1、将氧化石墨烯、导电炭黑和乙二醇经过搅拌及超声分散制得分散液；所述搅拌速度为800 rad/min；S2、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行高温酯化反应；S3、当经过S2反应的物料的熔体特性粘度在0.65～0.75dl/g时进行出料、冷却、切粒、干燥制得导电PET纤维切片；S4、将S3中制得的导电PET切片经干燥、结晶、熔融挤出后纺丝获得导电PET纤维，熔融纺丝过程中螺杆温度为280～300℃，泵供量40～60g/min，卷绕速度800～3200m/min，牵伸机热盘和热板温度70～160℃，牵伸倍数1～5倍下纺丝获取导电纤维。

【技术特征摘要】
1.一种导电PET纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，S1、将氧化石墨烯、导电炭黑和乙二醇经过搅拌及超声分散制得分散液；所述搅拌速度为800rad/min；S2、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行高温酯化反应；S3、当经过S2反应的物料的熔体特性粘度在0.65～0.75dl/g时进行出料、冷却、切粒、干燥制得导电PET纤维切片；S4、将S3中制得的导电PET切片经干燥、结晶、熔融挤出后纺丝获得导电PET纤维，熔融纺丝过程中螺杆温度为280～300℃，泵供量40～60g/min，卷绕速度800～3200m/min，牵伸机热盘和热板温度70～160℃，牵伸倍数1～5倍下纺丝获取导电纤维。2.如权利要求1所述的一种导电PET纤维的制备方法，其特征在于：所述S2包括如下步骤：S21、在分散液中添加对苯二甲酸、催化剂及稳定剂进行酯化温度为220～265℃酯化反应；S22、待出水量达到理论出水量的95%以上时，抽真空进行缩聚，在真空度为250～600Pa、温度为265～270℃条件下缩聚1h；S23、逐步转入真空度为10～60Pa，温度升至275～285℃缩聚反应。3.如权利要求1所述的一种导电PET纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中氧化石墨烯用量为纤维切片总质量的0.1～5wt%，其中氧化石墨烯表面至少存...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乃祥，樊云婷，潘小虎，庞道双，
申请(专利权)人：中国石化仪征化纤有限责任公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32