环保纤维素基阻燃隔热材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纤维素基阻燃隔热材料，特别涉及一种环保纤维素基阻燃隔热材料及其制备方法，属于新材料技术领域。一种环保纤维素基阻燃隔热材料，该环保纤维素基阻燃隔热材料以纤维素、层状双金属氢氧化物为原料，在碱性条件、‑20℃到‑30℃的低温下采用直接共混法使纤维素溶解，然后室温下充分搅拌形成层状双金属氢氧化物均匀分散且无团聚的纤维素溶液，所得溶液经交联剂交联，并通过冷冻干燥得到具有矿化多孔结构的环保纤维素基阻燃隔热材料。该材料有着良好的保温、隔热性能，不易受热收缩；层状双金属氢氧化物均匀分布于该材料多孔结构内，有效提升材料的阻燃性、降低材料热释放速率和烟释放量；加工工艺流程短，无污染。

Environmentally friendly cellulose based flame retardant and heat insulating material and preparation method thereof

The invention relates to a cellulose-based flame retardant and heat insulation material, in particular to an environment-friendly cellulose-based flame retardant and heat insulation material and a preparation method thereof, belonging to the technical field of new materials. An environmentally friendly cellulose-based flame retardant and heat insulation material is prepared by directly blending cellulose with cellulose and layered bimetallic hydroxide as raw materials under alkaline conditions from 20 to 30 and then mixing at room temperature to form layered bimetallic hydroxide. The dispersed and non-agglomerated cellulose solution was crosslinked by crosslinking agent, and the mineralized porous cellulose-based flame retardant and heat insulation materials were obtained by freeze-drying. The material has good heat preservation and insulation properties, and is not easy to shrink under heat. Layered bimetallic hydroxides are evenly distributed in the porous structure of the material, which can effectively improve the flame retardancy, reduce the heat release rate and smoke release of the material. The processing process is short and pollution-free.

【技术实现步骤摘要】
环保纤维素基阻燃隔热材料及其制备方法
本专利技术涉及一种纤维素基阻燃隔热材料，特别涉及一种环保纤维素基阻燃隔热材料及其制备方法，属于新材料

技术介绍
纤维素性能优异、来源广泛、绿色环保、用途广泛，人类生活场所均不乏其身影。然而，易燃性这一纤维素材料的致命缺点限制了纤维素材料在保温隔热、环保阻燃板材等领域的进一步应用，而当前纤维素材料阻燃剂技术中存在环保性差，燃烧时易生成浓烟、有毒气体等问题，阻燃同时降低材料强度，制备工艺复杂，故亟需对纤维素材料进行环保阻燃。层状双金属氢氧化物(LayerDoubleHydroxides,LDHs)是一种类新型无机阻燃剂，较常规磷氮类阻燃剂具有无毒、环保的优势，较传统无机阻燃剂有着阻燃效率高、结构可组装且对材料机械性能影响小的特点。该新型无机阻燃剂具有类水滑石结构，分子结构可组装，具有结构记忆性、阴离子可交换性，受热后释放水蒸气等气体，迅速吸收环境热量，且高温作用下形成的尖晶石结构的层状双金属氧化物同样具有一定的阻燃性。将层状双金属氢氧化物与纤维素混合后，形成了以纤维素为连续相、层状双金属氢氧化物为分散相内部结构，可达到增强材料机械性能的同时提升阻燃性能的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环保纤维素基阻燃隔热材料，呈三维多孔结构，有着良好的保温、隔热性能，不易受热收缩；层状双金属氢氧化物均匀分布于该材料多孔结构内，有效提升材料的阻燃性、降低材料热释放速率和烟释放量。本专利技术还提供一种所述环保纤维素基阻燃隔热材料的制备方法，该方法具有加工工艺流程短，无污染的优点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种环保纤维素基阻燃隔热材料，该环保纤维素基阻燃隔热材料以纤维素、层状双金属氢氧化物为原料，在碱性条件、-20℃到-30℃的低温下采用直接共混法使纤维素溶解，然后室温下充分搅拌形成层状双金属氢氧化物均匀分散且无团聚的纤维素溶液，所得溶液经交联剂交联，并通过冷冻干燥得到具有矿化多孔结构的环保纤维素基阻燃隔热材料；其中纤维素、层状双金属氢氧化物、交联剂、碱性水溶液的质量百分比为：纤维素：3～7％，碱性水溶液：93～97％，其中以纤维素和碱性水溶液的总重量为100％，层状双金属氢氧化物：0.4～2％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)：0.1～0.8％。本专利技术利用层状双金属氢氧化物在碱溶液中可稳定存在的特性，采用直接共混法在再生纤维素气凝胶中添加层状双金属氢氧化物形成矿化三维多孔结构的纤维素基阻燃隔热材料。经直接共混法和干燥的相分离过程，层状双金属氢氧化物颗粒最终均匀分散于纤维素交联网络结构中，层状双金属氢氧化物纳米颗粒无明显团聚现象；纤维素在材料中作连续相，层状双金属氢氧化物作分散相，形成三维多孔且具有一定压缩强度的纤维素基阻燃隔热材料。所述的环保纤维素基阻燃隔热材料呈三维多孔结构，有着良好的保温、隔热性能，不易受热收缩；层状双金属氢氧化物均匀分布于该材料多孔结构内，有效提升材料的阻燃性、降低材料热释放速率和烟释放量；加工工艺流程短，无污染。作为优选，所述的纤维素选自废弃纸浆粕、植被浆粕或废棉织物来源的纤维素材料。作为优选，所述的层状双金属氢氧化物选自金属离子为Ca2+、Mg2+、Al3+且阴离子为OH-、NO3-、CO32-、PO43-、HPO42-、H2PO4-、B4O72-两者组合的一种或多种。作为优选，交联剂是N,N-亚甲基双丙烯酰胺。作为优选，碱性水溶液的制备方法是NaOH7g和水81g混合，待NaOH溶解并溶液冷却后添加尿素12g。一种所述的环保纤维素基阻燃隔热材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)原料纤维素、层状双金属氢氧化物在碱性条件下搅拌混合，各组分充分浸润，然后在-20℃±5℃的低温下使纤维素溶解，得到混合物，充分搅拌使层状双金属氢氧化物均匀分散于溶液中；(2)在步骤(1)所得混合液中添加交联剂，经搅拌、超声分散0.5～2h使交联剂均匀分散并溶解；(3)将步骤(2)中所得溶液在容器中倒模并静置12～36h成凝胶，所得凝胶随后浸泡于水中，一天换若干次水，浸泡至水pH≤8后使凝胶网络中的碱性溶液彻底被水代替并形成水凝胶；(4)吸干或晾干步骤(3)所得水凝胶表面水分后，将凝胶于-40℃以下环境中冷冻1～4h，随后于冷冻干燥机中干燥48h以上直至完全干燥形成表面平整、结构良好的纤维素基阻燃隔热材料，冷冻干燥温度为-40℃以下。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术以层状双金属氢氧化物纳米颗粒作主要阻燃成分，有效提升纤维素阻燃性同时增强材料机械性能；该纤维素材料具有高效环保阻燃性同时具有良好的隔热性能；2、本专利技术的环保纤维素基阻燃隔热材料呈三维多孔状，导热系数均低于0.038W/(m·k)，接近市售各类聚苯板；3、该材料制备工艺较常规共混工艺流程短，操作便捷，污染少，层状双金属氢氧化物的存在不影响纤维素本身特性，同时有效提升了纤维素材料的阻燃性，降低材料燃烧过程中的放烟速率和热释放速率，不易受热收缩，因此适用于保温隔热、环保阻燃板材等领域的应用。附图说明图1是本专利技术的环保纤维素基阻燃隔热材料制备方法流程示意图。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本专利技术的实施并不局限于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。层状双金属氢氧化物纳米颗粒Mg/Al(OH)-LDHs、Mg/Al(CO3)-LDHs、Mg/Al(PO4)-LDHs、Mg/Al(HPO4)-LDHs、Mg/Al(H2PO4)-LDHs、Mg/Al(NO3)-LDHs、Mg/Al(B4O7)-LDHs的制备方法如下：共沉淀法制备LDHs：以煮沸后密闭冷却至80℃的去离子水作溶剂，配置摩尔浓度比为M2+:N3+＝2:1的金属离子混合液，其中M2+代表二价金属阳离子，可选Mg(NO3)·6H2O、MgCl2·6H2O、CaCl2·2H2O等为原料，N3+代表三价金属阳离子，可选AlCl3·9H2O为原料，所得金属离子混合液记为溶液A；另按C＝C(Al3+)/n分别配置NaOH、Na2CO3溶液分别记为B1、B2，其中n为阴离子价态，如CO32-的n＝2，则Na2CO3的浓度为铝离子浓度的1/2。密闭条件下，将等体积的A液分别缓慢逐滴滴加入80℃的各B液中，滴加同时高速搅拌，当体系通过滴加NaOH溶液控制pH在7～8时，可得Mg/Al(OH)-LDHs、Mg/Al(NO3)-LDHs、Ca/Al(OH)-LDHs、Ca/Al(NO3)-LDHs；当体系通过滴加NaOH溶液控制pH在10～11间时，则可得Mg/Al(CO3)-LDHs、Ca/Al(CO3)-LDHs。待所有反应液全部滴加完后将所得浆液放入烘箱晶化0～18h，随后取出，洗涤过滤至滤液pH＝7，将所得粉末于60℃烘干即可。焙烧复原法制备LDHs：以共沉淀法中经18h晶化后制得的Mg/Al(CO3)-LDHs或Ca/Al(CO3)-LDHs作前驱体，在马弗炉中500℃煅烧5h后取出备用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环保纤维素基阻燃隔热材料，其特征在于：该环保纤维素基阻燃隔热材料以纤维素、层状双金属氢氧化物为原料，在碱性条件、‑20 ℃到‑30℃的低温下采用直接共混法使纤维素溶解，然后室温下充分搅拌形成层状双金属氢氧化物均匀分散且无团聚的纤维素溶液，所得溶液经交联剂交联，并通过冷冻干燥得到具有矿化多孔结构的环保纤维素基阻燃隔热材料；其中纤维素、层状双金属氢氧化物、交联剂、碱性水溶液的质量百分比为：纤维素：3~7%，碱性水溶液：93~97%，其中以纤维素和碱性水溶液的总重量为100%计，层状双金属氢氧化物：0.4~2%，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)：0.8~1.6%。

【技术特征摘要】
1.一种环保纤维素基阻燃隔热材料，其特征在于：该环保纤维素基阻燃隔热材料以纤维素、层状双金属氢氧化物为原料，在碱性条件、-20℃到-30℃的低温下采用直接共混法使纤维素溶解，然后室温下充分搅拌形成层状双金属氢氧化物均匀分散且无团聚的纤维素溶液，所得溶液经交联剂交联，并通过冷冻干燥得到具有矿化多孔结构的环保纤维素基阻燃隔热材料；其中纤维素、层状双金属氢氧化物、交联剂、碱性水溶液的质量百分比为：纤维素：3~7%，碱性水溶液：93~97%，其中以纤维素和碱性水溶液的总重量为100%计，层状双金属氢氧化物：0.4~2%，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)：0.8~1.6%。2.根据权利要求1所述的环保纤维素基阻燃隔热材料，其特征在于：所述的纤维素选自废弃纸浆粕、植被浆粕或废棉织物来源的纤维素材料。3.根据权利要求1所述的环保纤维素基阻燃隔热材料，其特征在于：所述的层状双金属氢氧化物选自金属离子为Ca2+、Mg2+、Al3+且阴离子为OH-、NO3-、CO32-、PO43-、HPO42-、H2PO4-、B4O72-两者组合的一种或多种。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘琳，骆晓蕾，李震，姚菊明，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33