The invention relates to a production method of high temperature covering agent grade boron oxide, which comprises the following steps: S1, boric acid heating; S2, adding anhydrous boron oxide; S3, calcination and dehydration; S4, casting and molding. The production method of high temperature covering agent grade boron oxide of the invention comprehensively considers production cost, production cycle, product quality stability and other aspects, without adopting the lowest vacuum degree and the highest dehydration temperature, produces boron oxide meeting the requirements of high temperature covering agent grade, and the product yield is not less than 95%.
【技术实现步骤摘要】
高温覆盖剂级氧化硼的生产方法
本专利技术涉及一种材料的制备领域,尤其涉及一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法。
技术介绍
液封晶体生长法(LEC)是制备Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体(如砷化镓、磷化镓、砷化铟)的一种主要方法,该方法需要在普通直拉法坩埚中的熔体表面上覆盖一液相层,以防止化合物半导体易挥发组分的损失。液相层通常采用纯度≥99.999%,含水率≤200ppm的氧化硼。现有无水氧化硼的制备方法主要是以下几种。1、采用两段脱水方式制备。中国专利申请CN200810155689.X提出一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法,该方法先将氧化硼在空气中加热至400-500℃并保持半小时;再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时;最后将氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃并保持半小时。采用两阶段脱水工艺,制备的氧化硼水分含量稳定的保持在200ppm以下。采用此方法可以制备合格的氧化硼产品,但由于无水氧化硼的熔点为445℃,沸点为1500℃,该专利技术申请将氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃并保持半小时,一方面会造成氧化硼产品挥发损失;另一方面,由于采用感应加热方式加热铂金坩埚,铂金坩埚再通过热传导或热辐射的方式给熔体氧化硼加热,当氧化硼温度到达1300-1500℃时,传热的铂金坩埚的温度会非常高,很容易造成铂金坩埚严重变形或烧损,增加生产成本,当投入氧化硼量较多时,较难在真空炉中加热至1300-1500℃并保温半小时,完成深度脱水。2、硼酸真空脱水制备。中国专利CN201310460601.6一种无水氧化硼的制备方法是在温度为200~400℃,真空度小于0 ...
【技术保护点】
1.一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:S1、硼酸加热:将一定质量的高纯硼酸粉末分两批次投入到铂金坩埚中,调节中频炉加热功率,将硼酸加热至600~800℃,两批次间投料间隔10~30 min;S2、加无水氧化硼:当坩埚中硼酸粉末全部呈透明熔融态且不再冒气泡时,向其内投入质量为硼酸质量1/4‑1/2的无水氧化硼;S3、煅烧脱水:调节中频炉加热功率,将氧化硼加热至900~1000℃,煅烧时间10~30 min;连接好真空系统,打开真空开关,阀门旋至1/4~1/2,调节感应加热功率至设定值;观察熔体沸腾情况,通过控制底阀松紧度来控制熔体喷溅;在20~50 min内将中频炉的真空度抽至50 Pa以下,拧紧底阀,继续真空脱水90~150 min;保持加热功率不变,调节真空度小于10~20 Pa,继续抽真空90~150 min;确保最后30~60 min内熔体中没有气泡产生,且真空度小于8 Pa;S4、浇铸成型:在15~30 min内将加热温度降低至600~700℃并浇铸成型,随后将氧化硼转移至手套箱内冷却。
【技术特征摘要】
1.一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:S1、硼酸加热:将一定质量的高纯硼酸粉末分两批次投入到铂金坩埚中,调节中频炉加热功率,将硼酸加热至600~800℃,两批次间投料间隔10~30min;S2、加无水氧化硼:当坩埚中硼酸粉末全部呈透明熔融态且不再冒气泡时,向其内投入质量为硼酸质量1/4-1/2的无水氧化硼;S3、煅烧脱水:调节中频炉加热功率,将氧化硼加热至900~1000℃,煅烧时间10~30min;连接好真空系统,打开真空开关,阀门旋至1/4~1/2,调节感应加热功率至设定值;观察熔体沸腾情况,通过控制底阀松紧度来控制熔体喷溅;在20~50min内将中频炉的真空度抽至50Pa以下,拧紧底阀,继续真空脱水90~150min;保持加热功率不变,调节真空度小于10~20Pa,继续抽真空90~150min;确保最后30~60min内熔体中没有气泡产生,且真空度小于8Pa;S4、浇铸成型:在15~30min内将加热温度降低至600~7...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡新志,朱刘,刘留,胡智向,黄宇彬,
申请(专利权)人:广东先导先进材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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