The invention belongs to the technical field of extracting active ingredients from natural products, in particular to a method for catalyzing phosphotungstic heteropoly acid and regulating hydrothermal reaction. Mulberry twigs (leaves) have been widely used in food, medicine and skin care industries because of their effective pharmacological effects. The pharmacological effects of mulberry twigs (leaves) are closely related to their active ingredients. It is of research significance and practical economic value to improve the extraction efficiency and resource utilization value of active ingredients in mulberry twigs (leaves). In view of the shortcomings of the existing extraction methods for active components of mulberry branches (leaves), the present invention provides a method for hydrothermal regulation and extraction catalyzed by Phosphotungstic heteropoly acids. The phosphotungstic heteropoly acids catalyze and hydrothermal reaction synergistically degrade plant tissues, destroy the hydrogen bonds between cellulose and hemicellulose, destroy the compact structure of cell wall, and reduce cells. The mass transfer barrier between the wall and the intercellular matrix is beneficial to the full dissolution of the active ingredients, and the extraction conditions are characterized by less and simple steps, less environmental pollution, low production energy consumption and low cost.
【技术实现步骤摘要】
一种固体酸强化水热反应协同提制桑枝(叶)中活性成分的方法
本专利技术属于天然产物中活性成分提取
,具体涉及磷钨杂多酸催化、水热反应调控方法。
技术介绍
桑叶富含多种维生素(100g桑叶干品中含视黄醇670μg,胡罗卜素7440μg,VB10.59mg,VB21.35mg,VC31.6mg)和氨基酸(含有18种之多,占干重的10.10%,其中必需氨基酸含量占3.281%,植物蛋白第一限制氨基酸赖氨酸占0.454%,半必需氨基酸占1.843%);桑叶提取物具有良好的降血糖、降血脂、抗炎、抗衰老、抗丝虫病、抗肿瘤。而桑枝中含有多羟基生物碱、黄酮类化合物、桑叶多糖、植物甾醇、多酚类等活性成分;具有抑制血清胆固醇升高并防止动脉粥样硬化、抗菌抗病毒等药理作用。经现代医学及营养学研究证明,桑枝(叶)表现出的高效药理作用与其所含有活性成分密切相关。桑叶的保健药理作用,使其获得食品工业的青睐,已开发出桑茶、桑叶面、桑叶饼干、桑叶酒、桑叶醋、桑叶酱等产品,使人们通过日常饮食达到预防疾病、延年益寿的目的;随着研究的不断深入,桑叶有望成为一些疾病尤其是老年性疾病和慢性疾病的治疗药品及保健产品,且在美容护肤、畜牧等方面具有广阔的前景。现有桑枝(叶)活性成分提取方法主要有回流浸提法、超声提取法、酶法提取、超临界流体萃取等。其中,回流法提取液受热时间较长,因长时间受热,原料中成分的生物活性易受破坏,且溶剂消耗量大,局限了该方法的生产应用;酶法提取反应时间长,且酶是蛋白质,容易引起糖液过滤困难;超声提取方法操作简单,但有时其提取效率会低于其它方法;超临界流体提取在提取效率上得到大大 ...
【技术保护点】
1.一种水热反应协同固体酸催化提制桑枝(叶)中活性成分的方法,其特征在于所述方法具体操作步骤如下:(1)原料预处理在第(1)步骤中,将采摘的新鲜桑叶用在60℃烘箱中烘5h,烘干的后的桑叶经粉碎机粉碎为粉末,过筛80目,装入密封袋,待用;(2)固体酸强化水热反应处理原料第(1)步完成后,先称取2g经预处理的桑叶粉末于水热反应釜中,然后加入桑叶质量(g)的5‰即0.01g的磷钨杂多酸,最后按照无水乙醇体积(ml)与桑叶粉末质量(g)比为9﹕1的比例,量取18ml无水乙醇倒入水热反应釜中,接着将反应釜放入180℃的烘箱中反应110min;(3)活性成分分析检测 第(2)步完成后,将反应釜取出冷却至室温,倒入离心管中,在转速4000r/min下离心15min,倒出上清液,定容至25nl容量瓶中,移取1ml桑叶提取液于样品瓶中,在流动相乙腈(ml)﹕水(ml)=40﹕60,温度25℃,进样量10μL,流速0.6ml/min的条件下进行检测,此时桑叶中活性物质充分溶出,根据液相检测结果显示峰面积(mAu*s)达23769.7;(4)活性成分产品提制第(3)步完成后,将收集的离心清液放置于在旋转蒸发 ...
【技术特征摘要】
1.一种水热反应协同固体酸催化提制桑枝(叶)中活性成分的方法,其特征在于所述方法具体操作步骤如下:(1)原料预处理在第(1)步骤中,将采摘的新鲜桑叶用在60℃烘箱中烘5h,烘干的后的桑叶经粉碎机粉碎为粉末,过筛80目,装入密封袋,待用;(2)固体酸强化水热反应处理原料第(1)步完成后,先称取2g经预处理的桑叶粉末于水热反应釜中,然后加入桑叶质量(g)的5‰即0.01g的磷钨杂多酸,最后按照无水乙醇体积(ml)与桑叶粉末质量(g)比为9﹕1的比例,量取18ml无水乙醇倒入水热反应釜中,接着将反应釜放入180℃的烘箱中反应110min;(3)活性成分分析检测第(2)步完成后,将反应釜取出冷却至室温,倒入离心管中,在转速4000r/min下离心15min,倒出上清液,定容至25nl容量瓶中,移取1ml桑叶提取液于样品瓶中,在流动相乙腈(ml)﹕水(ml)=40﹕60,温度25℃,进样量10μL,流速0.6ml/min的条件下进行检测,此时桑叶中活性物质充分溶出,根据液相检测结果显示峰面积(mAu*s)达23769.7;(4)活性成分产品提制第(3)步完成后,将收集的离心清液放置于在旋转蒸发器中,在真空压强为0.5Mpa、温度为90℃下,进行减压浓缩至粘稠状得桑叶提取物粗制品;然后,按照桑叶提取物制品的质量(g)﹕乙醇的体积(ml)之比为1﹕9的比例,在浸提容器中加入桑叶提取物和乙醇溶液,混合溶解均匀;最后,通过旋转蒸发器,在真空压强为0.5Mpa、温度为90℃下,进行减压浓缩重复3次,制得...
【专利技术属性】
技术研发人员:王星敏,王露,王莹,谭双,詹力,
申请(专利权)人:重庆工商大学,
类型:发明
国别省市:重庆,50
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