一种鱼油浓缩物制造技术

本发明专利技术涉及一种鱼油浓缩物，其制备方法包括尿素包合和分子蒸馏过程，其特征在于按下列步骤进行：（1）将乙酯化鱼油原料，在氮气保护下进行尿素包合，得到A；（2）氮气保护下，对A用活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意两种吸附剂吸附，得到B；（3）将B进行多级分子蒸馏，得到C；（4）氮气保护下，将C用活性炭、活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意一种或两种吸附剂吸附，得到终产品。本方法制备的鱼油浓缩物茴香胺值低，杂质少，颜色清亮，稳定性强。

Fish oil concentrate

The invention relates to a fish oil concentrate, whose preparation method includes urea inclusion and molecular distillation process, and is characterized in the following steps: (1) the ethyl esterified fish oil raw material is coated with urea under the protection of nitrogen to obtain A; (2) the active clay, attapulgite and silicon dioxide used in A under the protection of nitrogen. Any two adsorbents adsorption, get B; (3) B multi-stage molecular distillation, get C; (4) nitrogen protection, C with activated carbon, activated clay, attapulgite, silica, any one or two adsorbents adsorption, get the final product. The fish oil concentrate prepared by this method has low value of anisamine, less impurities, clear color and strong stability.

【技术实现步骤摘要】
一种鱼油浓缩物
本专利技术涉及一种鱼油浓缩物，具体涉及一种从粗鱼油中提纯ω-3多不饱和脂肪酸浓缩物的方法。
技术介绍
ω-3型多不饱和脂肪酸（PUFA），是鱼油中含有的对人体健康和智力发育有重大影响的生理活性物质，其主要组分二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管、调节血脂、健脑益智、抗癌、抗炎等多种作用，因此，开发高品质高纯度的PUFA，有利于增强人民体质、提高健康水平，并对海洋鱼油的产业发展带来良好的经济效益和社会效益。从鱼油中提取EPA及DHA的方法主要有低温溶剂结晶法、银离子络合法、尿素包合法、分子蒸馏法、超临界气体萃取法、高效液相色谱法及脂肪酶法等，为了制备高纯度的PUFA产品，常将两种或多种分离纯化方法结合，以充分发挥各自的优势。但由于PUFA不饱和的结构特点，其在加工和存放过程中极易发生氧化反应，形成氢过氧化物（一级氧化产物），并进一步分解形成烃、醇、醛、酸等化合物（二级氧化产物，以茴香胺值为评价指标），这些氧化产物有些是形成鱼油腥臭味的关键性物质（如小分子醛、酮挥发产生腥臭），引起消费者反胃、恶心呕吐；有些则对人体健康有害（如过氧化物和自由基加速人体衰老）；另一方面，由于鱼油本身含有的天然色素及纯化过程中产生的加工色素，容易使终产品呈现黄色、橙色甚至红色，影响油脂稳定性及产品外观。因此，选择适宜的分离纯化方法并进行有效的结合，使之生产出活性成分含量高、氧化产物少、透明清亮、无腥臭味、可直接应用于保健品、药品和食品的高品质PUFA是十分必要的。林文等人公开了一种尿素包合法联合分子蒸馏提纯乙酯化鱼油中EPA及DHA的工艺[林文田龙王志祥等尿素包合法联合分子蒸馏技术提纯乙酯化鱼油中EPA及DHA的工艺研究中国粮油学报2012，27（12）：84-88]，以尿素包合法去除原料中的饱和脂肪酸及低不饱和脂肪酸，分子蒸馏进一步去除与EPA和DHA分子质量差异较大的杂质，本专利技术申请人按照其公开的方法，将乙酯化鱼油原料提纯得到EPA和DHA总纯度约为80%的浓缩物，但该浓缩物颜色呈橙红色，有较大鱼腥味，并且经检测其茴香胺值为22.8，高于美国药典（USP34-NF29版）及欧洲药典（EP7.5版）中对PUFA茴香胺值的标准限度（低于20），表明该产品发生了氧化酸败，无法直接应用于保健品、医药和食品中。CN99114410.4公开了一种从粗鱼油生产高含多烯酸乙酯精鱼油的方法：氮气保护下，将粗鱼油在酸性催化剂存在下直接与无水乙醇进行酯交换反应，一步制得粗鱼油乙酯，该乙酯氮气保护下用尿素包合法处理，再经活性炭脱色，即得精制鱼油。本专利技术申请人经过研究发现，按照其公开的方法，利用氮气保护及活性炭脱色作用，能够得到淡黄色的精制鱼油，但产品鱼腥味略大，经检测其茴香胺值为22.5，氧化酸败仍然较为严重。CN00111079.9公开了一种高级脱腥鱼油的制备方法，包括一种用吸附剂吸附的步骤，其特征在于在吸附之前先将鱼油进行超临界流体萃取，接着进行分离，以此循环。本专利技术申请人按照该方法纯化鱼油，发现欲获得茴香胺值小于10，无腥臭味的鱼油，需要在超临界CO2萃取之后，将分离出的CO2通过装有活性炭的吸附柱，然后再进行超临界CO2萃取，并进一步吸附，反复循环多次，操作过程繁琐，并且活性炭在吸附杂质的同时也大量吸附了鱼油中的EPA和DHA，致使有效成分损失较大，极大的增加了生产成本。鉴于上述原因，开发一种能够制备氧化产物少、无腥臭味、色泽清亮透明、可直接应用于保健品、药品和食品中，并且工艺简单，成本较低的鱼油分离纯化方法，是十分必要的。
技术实现思路
为了克服现有技术制备的ω-3多不饱和脂肪酸浓缩物氧化产物多、气味及颜色的器官感受性较差、储存过程中易氧化酸败、无法作为活性成分直接用于保健品、药品或食品中；或现有技术制备无腥臭味鱼油的过程复杂、有效成分损失大、成本极高等问题，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种鱼油浓缩物，制备方法包括尿素包合和分子蒸馏过程，并且按下列步骤进行：（1）将乙酯化鱼油原料，在氮气保护下进行尿素包合，得到A；（2）氮气保护下，对A用活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意两种吸附剂吸附，得到B；（3）将B进行多级分子蒸馏，得到C；（4）氮气保护下，将C用活性炭、活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意一种或两种吸附剂吸附，，得到终产品。所述步骤（2）使用的吸附剂的总量可以是A重量的0.5%～20%。所述步骤（4）使用的吸附剂的总量可以是C重量的0.5%～20%。所述步骤（2）使用的吸附剂优选为活性白土和二氧化硅的混合物，进一步的，吸附剂活性白土和二氧化硅的重量比优选为1:1~4:1。所述步骤（4）使用的吸附剂优选为活性炭。所述步骤（2）使用的吸附剂的总量优选为A重量的5%～10%。所述步骤（4）使用的吸附剂的总量为C重量的5%～10%。本专利技术还提供了一种具体的鱼油浓缩物的制备方法：（1）将乙酯化鱼油原料，在氮气保护下进行尿素包合，得到A；（2）氮气保护下，对A用活性白土和二氧化硅的混合物吸附，其中活性白土的量为A重量的2%～8%，二氧化硅的量为A重量的1%～3%，得到B；（3）将B进行多级分子蒸馏，得到C；（4）氮气保护下，将C用活性炭吸附，且活性炭的用量为C重量的3%～10%，得到终产品。本专利技术申请人通过实验发现，采用目前工业上常用的鱼油纯化技术，将乙酯化鱼油尿素包合后进行分子蒸馏，生产出的鱼油浓缩物颜色较深，呈橙红色或橙黄色，腥臭味较重，检测其茴香胺值大于20，含有较多的氧化产物。尝试在尿素包合过程中冲入氮气保护，虽在一定程度能减小有效成分与氧气的接触面积，但分子蒸馏后检测其茴香胺值仍然大于20，且产品色泽和气味均无明显改善。为了获得氧化产物少、无腥臭味、色泽清亮透明的浓缩物，本专利技术申请人又尝试在乙酯化鱼油原料中添加一定量的抗氧化剂如卵磷脂、维生素E，或添加一定量的还原剂如SnCl2，并同时在尿素包合时充氮气保护，然后再进行分子蒸馏，以期利用抗氧剂的抗氧化性能或还原剂的还原性，减少纯化过程中氧化产物的产生，结果检测发现，该方法制备的浓缩物茴香胺值仍大于20，气味腥臭，颜色较深，无法直接应用于保健品、药品和食物中。本专利技术申请人又尝试将其他两种纯化技术联合应用，如尿素包合后采用超临界CO2萃取，或用银离子络合法富集后进行分子蒸馏，或用脂肪酶催化水解后进行分子蒸馏，或尿素包合后进行色谱分离，或银离子络合后采用膜分离技术纯化，但研究结果表明，上述方法均无法分离得到茴香胺值小于20且颜色和气味器官感受较好的浓缩物。鉴于吸附剂的吸附作用能同时吸附色素和氧化产物，本专利技术申请人又尝试在尿素包合和分子蒸馏工艺之后，以活性炭、膨润土、Al2O3等吸附剂中的一种或两种进行吸附处理，以期对鱼油进行脱色同时降低产品的茴香胺值，结果发现，纯化后的鱼油颜色变浅，呈现为黄色，但检测其茴香胺值仍大于20，仍产生较为强烈的鱼腥味。将上述吸附步骤调整置于尿素包合步骤之后，即采用尿素包合—吸附—分子蒸馏的工艺路线纯化，结果产品颜色、气味、茴香胺值仍无明显改善。本专利技术申请人又尝试在尿素包合和超临界CO2萃取之后，以活性炭、膨润土、Al2O3等吸附剂中的一种或两种进行吸附处理，或将上述吸附步骤调整本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鱼油浓缩物，其制备方法包括尿素包合和分子蒸馏过程，其特征在于按下列步骤进行：（1）将乙酯化鱼油原料，在氮气保护下进行尿素包合，得到A；（2）氮气保护下，对A用活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意两种吸附剂吸附，得到B；（3）将B进行多级分子蒸馏，得到C；氮气保护下，将C用活性炭、活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意一种或两种吸附剂吸附，得到终产品。

【技术特征摘要】
1.一种鱼油浓缩物，其制备方法包括尿素包合和分子蒸馏过程，其特征在于按下列步骤进行：（1）将乙酯化鱼油原料，在氮气保护下进行尿素包合，得到A；（2）氮气保护下，对A用活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意两种吸附剂吸附，得到B；（3）将B进行多级分子蒸馏，得到C；氮气保护下，将C用活性炭、活性白土、凹凸棒土、二氧化硅中的任意一种或两种吸附剂吸附，得到终产品。2.根据权利要求1所述的鱼油浓缩物，其特征在于所述步骤（2）使用的吸附剂的总量为A重量的0.5%～20%。3.根据权利要求1所述的鱼油浓缩物，其特征在于所述步骤（4）使用的吸附剂的总量为C重量的0.5%～20%。4.根据权利要求1所述的鱼油浓缩物，其特征在于所述步骤（2）使用的吸附剂优选为活性白土和二氧化硅的混合物。5.根据权利要求1所述的鱼油浓缩物，其特征在于所述吸附...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏诚，郭礼新，郭晖，
申请(专利权)人：成都国为生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51