二苯基羟基乙酸的合成制造技术

本发明专利技术涉及二苯基羟基乙酸的合成，过程包括：在50mL圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.5‑3.6g与15mL 95％乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7g溶于5‑10mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30‑60min，然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体，抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体，将过滤出的钾盐溶于70‑90mL水中，滴加2‑5滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色约两平勺，趁热过滤，滤液冷却至室温，用5％的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，保持搅拌保证产物松散，在冰水浴中冷却使结晶完全，抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸，产物在85℃烘箱中干燥至恒重。

【技术实现步骤摘要】
二苯基羟基乙酸的合成
本专利技术涉及二苯基羟基乙酸的合成，属于化学合成领域。技术背景二苯乙二酮为α-二酮，与氢氧化钾溶液回流，重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。由于反应中形成稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆的过程。二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。邻苯二甲酸氢钾可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得，分子量为204.22g/mol。常用做滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂，可与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂，当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。
技术实现思路
本专利技术涉及二苯基羟基乙酸的合成，合成过程包括：在50mL圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.5-3.6g与15mL95％乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7g溶于5-10mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30-60min，然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体，抽滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二苯基羟基乙酸的合成，其特征在于，合成过程包括：在50mL圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.5‑3.6g与15mL 95％乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7g溶于5‑10mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30‑60min，然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体，抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体，将过滤出的钾盐溶于70‑90mL水中，滴加2‑5滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色约两平勺，趁热过滤，滤液冷却至室温，用5％的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，保持搅拌保证产物松散，在冰水浴中冷却使结晶完全，抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸，产物在...

【技术特征摘要】
1.二苯基羟基乙酸的合成，其特征在于，合成过程包括：在50mL圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.5-3.6g与15mL95％乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7g溶于5-10mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30-60min，然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体，抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体，将过滤出的钾盐溶于70-90m...

【专利技术属性】
技术研发人员：温沅楹，郝小萌，杜佳璇，
申请(专利权)人：烟台智本知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37