一种盐酸苯肼生产废液处理及资源回收方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸苯肼生产废液处理及资源回收方法，涉及污水处理领域，工艺步骤包括：1)将盐酸苯肼生产废液加热，并通入空气；与石灰乳溶液混合，直至废液pH值为碱性，搅拌反应；2)反应结束后趁热过滤，分离去除沉淀物二水硫酸钙；3)通过有机溶剂作萃取剂，将过滤滤液进行连续萃取分离，得萃取相和萃余相；4)萃取相与过量浓盐酸混合进行反萃取，反应溶液分离得萃取剂、盐酸苯肼与过量盐酸；5)萃余相加热蒸氨。不仅处理率高，有效回收资源，废物利用；并且物料循环性好，无二次污染。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸苯肼生产废液处理及资源回收方法
本专利技术涉及污水处理领域，具体涉及一种盐酸苯肼生产废液处理方法及应用。
技术介绍
盐酸苯肼为白色或粉色片状结晶的有机化合物。对光和湿敏感。能升华。易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚。加入浓盐酸则从溶液中析出沉淀。熔点250～254℃有毒，最小致死量(兔，经口)25mg/kg。有致癌可能性。主要用于生产染料、医药和农药的有机中间体。现有盐酸苯肼生产所用的原料为苯胺、盐酸、亚硝酸钠、亚硫酸氢铵及氨水等。由苯胺经重氮化、还原、酸析等生产工序制取盐酸苯肼。其生产工艺属于精细化工的间歇性生产，每生产1吨盐酸苯肼，便要形成10吨左右的废液。废液中含有各种铵盐、盐酸苯肼及少量的其他有机物。由于溶液中盐酸苯肼及有机副产物的存在，致使溶液带有淡红色，溶液中含有较多的铵盐化合物。废液酸性强、数量多、污染危害严重。这些生产废液的随意排放，不仅造成大量资源的浪费，而且对环境和水质污染严重，并通过食物链对人体造成危害。因此对于废液的处理及有用资源的回收利用具有重要的意义。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种盐酸苯肼生产废液处理方法及应用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸苯肼生产废液处理方法，其特征在于，工艺步骤包括：1)将盐酸苯肼生产废液加热，并通入空气，将亚硫酸氢铵氧化为硫酸氢铵；与石灰乳溶液混合，直至废液pH值为碱性，搅拌反应；2)反应结束后趁热过滤，分离去除沉淀物二水硫酸钙；3)通过有机溶剂作萃取剂，将过滤滤液进行连续萃取分离，得萃取相和萃余相；4)萃取相与过量浓盐酸混合进行反萃取，反应溶液分离得萃取剂、盐酸苯肼与过量盐酸，将萃取剂返回至步骤3)循环，将分离所得过量盐酸作为反萃取剂返回至反萃取初始进行二次循环；5)将萃余相加热蒸氨，直至将溶液中的游离氨蒸发完全，蒸出的氨经冷却用水吸收制备氨水。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸苯肼生产废液处理方法，其特征在于，工艺步骤包括：1)将盐酸苯肼生产废液加热，并通入空气，将亚硫酸氢铵氧化为硫酸氢铵；与石灰乳溶液混合，直至废液pH值为碱性，搅拌反应；2)反应结束后趁热过滤，分离去除沉淀物二水硫酸钙；3)通过有机溶剂作萃取剂，将过滤滤液进行连续萃取分离，得萃取相和萃余相；4)萃取相与过量浓盐酸混合进行反萃取，反应溶液分离得萃取剂、盐酸苯肼与过量盐酸，将萃取剂返回至步骤3)循环，将分离所得过量盐酸作为反萃取剂返回至反萃取初始进行二次循环；5)将萃余相加热蒸氨，直至将溶液中的游离氨蒸发完全，蒸出的氨经冷却用水吸收制备氨水。2.根据权利要求1所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤1)中，加热温度为60～70℃，通入空气；与石灰乳溶液混合后中和反应直至pH至9.0～9.5，使废液中固定氨转化分解；使盐酸苯肼转化为苯肼，继续搅拌反应，至硫酸铵盐完全转化为二水硫酸钙沉淀。3.根据权利要求2所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤1)中，氧化及中和反应方程为：2HCl+Ca(OH)2→CaCl2+2H2O2Ar-NH-NH2·HCl+Ca(OH)2→2Ar-NH-NH2+CaCl2+2H2O2NH4Cl+Ca(OH)2→CaCl2+2NH3·H2ONH4HSO4+Ca(OH)2→CaSO4·2H2O↓+NH3·H2O。4.根据权利要求1所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤2)中，趁热过滤温度为(60±3)℃，有机溶剂包括苯、甲苯或二甲苯中的至少一种。5.根据权利要求4所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤3)中，将滤液连续萃取时，控制滤液及萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘西德，周迪，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：山东,37