从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法技术

本发明专利技术涉及一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法，主要包括：(1)利用深度剖析技术对薄膜样品中元素的分布进行测量，并将测量得到的强度‑溅射时间谱转换成浓度‑深度谱；(2)MRI参数的确定：包括原子混合长度、信息深度、样品粗糙度三个参数的确定；(3)采用正则化方法中的Tikhonov‑TV方法，并结合其牛顿阻尼法进行求解，获取原始成分浓度‑深度分布。本发明专利技术利用MRI模型和反卷积方法，来获得原始成分分布。针对反卷积过程中，低信噪比和实验数据不足等问题，采用正则化方法中的Tikhonov‑TV方法，并结合其牛顿阻尼法，可以对噪声有着较好的容纳能力，对于数据点较少或不足的情况也具有较优的模拟效果，可以准确地获得原始成分浓度‑深度分布。

【技术实现步骤摘要】
从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法
本专利技术属于表面分析
，尤其涉及一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法。
技术介绍
深度剖析定量分析，一方面能更好的了解深度剖析技术的缺陷，提供定量标准与解释，另一方面，通过直接卷积或反卷积，能获得更为真实的成分深度分布。目前，卷积理论在深度剖析定量分析上占主导地位；而反卷积理论的优势则体现在提升测量深度剖面质量上。在深度剖析中，直接卷积的方法只有假设原始浓度分布，才能通过调整分辨率函数的相应参数(如原子混合度，粗糙度等)来达到最佳的拟合目的。而影响反卷积理论应用的原因是，直接反卷积方法获得样品的深度浓度分布的过程很复杂，同时由于数据精度不足，或是低信噪比，将对反卷积结果造成极大的误差。目前Gautier等人通过SIMS获得了在硅衬底上硅硼掺杂薄膜的实验数据，并利用由Dowsett提出的响应函数模型[4]和迭代反卷积的方法对实验谱进行了定量分析，拟合得到的纳米层结构厚度结果与原始结构较为接近。但是由算法本身限制迭代反卷积方法对原始结构为平滑函数较为适合，当原始结构为方波时，该算法就不再适用了。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法。为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法，主要包括以下步骤：(1)利用深度剖析技术对薄膜样品进行深度剖析测量，并将测量得到的强度-溅射时间谱转换成浓度-深度谱；(2)MRI参数的确定：包括原子混合长度、信息深度、样品粗糙度三个参数的确定；(3)采用正则化方法中的Tikhonov-TV方法，并结合其牛顿阻尼法进行求解，获取原始成分深度浓度分布。卷积与反卷积的对比：卷积是在已知深度分辨率函数的条件下，假定原始的层结构分布，通过迭代方法模拟计算的深度谱，并与测量的深度谱进行比较直至达到最佳拟合。而反卷积方法是在已知深度分辨率函数的条件下，通过反卷积方法直接获取原始的成分分布。Tikhonov-TV方法与其他反卷积方法对比：其他反卷积方法，如迭代法等，仅在原始分布为平滑函数时较为适用，当原始成分分布为非平滑函数，如方波时，该方法便不适用了；其他反卷积方法，如傅里叶方法，对方波也适用，但当含有噪声时，便会对其结果产生巨大的影响。而采用正则化方法中的Tikhonov-TV方法却能够较好的解决低信噪比与数据不足的情况。进一步的，步骤(1)所述深度剖析技术包括AES、XPS、SIMS、GDOES。进一步的，步骤(2)中所述原子混合长度的确认方法为：利用SRIM软件及相应的溅射条件，对样品的膜层进行溅射模拟，取纵向岐离值作为MRI模型原子混合长度的值。进一步的，步骤(2)中所述样品粗糙度的确定可以为利用AFM仪器进行测量。进一步的，步骤(2)中所述信息深度的确认方法为：对于XPS、AES深度谱，利用NIST数据库查到相应光电子/俄歇电子的逃逸深度值，再与其出射角的余弦相乘；对于GDOES、SIMS深度谱，由于获取的信息源于样品的最表层，探测技术信息深度的影响可忽略不计，即λ＝0。与现有技术相比，本专利技术利用MRI模型和反卷积方法，来获得原始成分分布。针对反卷积过程中，低信噪比和实验数据不足等问题，采用正则化方法中的Tikhonov-TV方法，并结合其牛顿阻尼法，可以对噪声有着较好的容纳能力。对于数据点较少或不足的情况也具有较优的模拟效果，可以准确地获得原始成分深度浓度分布。附图说明图1是本专利技术从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法的流程图；图2是本专利技术利用MRI模型与反卷积理论获取原始成分浓度分布的模拟结果，左图是方波，右图是平滑函数：图3是本专利技术对含噪声的数据的模拟结果图；图4是本专利技术对不连续数据的模拟结果图；图5是实施例2测得的Ni/Cu多层膜的AES溅射谱；图6是实施例2转换成的Ni/Cu多层膜的深度浓度谱；图7是实施例2反卷后获得的Ni元素的原始成分分布；图8是实施例2反卷后获得的Cu元素的原始成分分布。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步地详细描述。实施例1一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法如图1所示，主要包括以下步骤：先利用AES、XPS、SIMS、GDOES深度剖析技术对薄膜样品进行深度剖析测量，并将测量得到的强度-溅射时间谱转换成浓度-深度谱。再利用MRI(Mixinglength-Roughness-Informationdepth)模型与反卷积方法来获得原始成分分布。MRI模型包含三个参数分别为原子混合长度(Mixinglength)，粗糙度(Roughness)以及测试仪器的信息深度(Informationdepth)，这三个MRI参数有明确的物理意义，其中原子混合长度表示由于级联效应使得表层以下的原子与表层原子之间的混合，导致深度剖析谱的展宽；粗糙度包括样品的初始粗糙度和溅射诱导产生的粗糙度；信息深度表示由于仪器所获取的信号并非来自最外层的粒子单层收集到的，而是距表层一定深度范围内的信息。这三个参数既可以通过理论计算得到，也可以通过实验测量得到。其表达式分别如公式(1)：其中w为溅射导致的原子混合长度，σ为样品表面的粗糙度，λ为来自测量信号的信息深度。MRI模型的解析表达式如如公式(2)：该解析式仅适用于MRI参数(w,σ,λ)为常数以及无择优溅射存在的情况。在采用反卷积方法获取原始成分分布时，由于低信噪比与数据不足等，存在着不适定问题。为此，采用正则化方法解决该问题。正则化的核心是设法构造一个连续算子(正则算子)去逼近不连续算子，将不适定问题转化为适定问题，从而得到原问题的近似解。运用正则化方法，将反卷积转化为求解公式(3)(TV-Tikhonovfunction)的最小值。其中α是正则化参数，A是一个与深度分辨率函数相关的矩阵，X表示成分深度浓度分布，b代表归一化信号强度。TV(X)是一个全偏分(totalvariation)方程，表达如公式(4)：但是，公式(3)是非线性的，不利于数值方法的计算，比如最速下降法或牛顿法，为了解决这个缺陷，可用来近似表示欧几里得范数|X|，其中β是一个非常小的修正参数，所以，公式(4)可由公式(5)表示根据公式(4)中微分的概念，可得DiX＝(Xi+1-Xi)/Δzi＝1,....,n-1(6)其中D是n*n-1维矩阵:假设一个离散化的函数表达式：其中由公式(3)可得:利用牛顿法对公式(9)求解,首先，计算J(X)的梯度函数gradJ(X)＝L(X)·X(10)其中L(X)＝Δz·DT·diag(ψ'(X))·D(11)其中J(X)的海瑟矩阵为：HessJ(X)＝L(X)+L'(X)·X(12)其中L(X)可由公式(11)获得，且L'(X)·X＝Δz·DT·diag(2(DX)2·ψ”(X))·D(13)由公式(8)、公式(10)、公式(11),可得到公式(9)的梯度表达式：gradT(X)＝AT·(AX-b)+α·L(X)·X(14)根据公式公式(12)、公式(13)、公式(14),可得到公式(9)的海瑟矩阵HessT(X)＝AT·A+α·L(X)+α·L'(X)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)利用深度剖析技术对薄膜样品中元素的分布进行测量，并将测量得到的强度‑溅射时间谱转换成浓度‑深度谱；(2)MRI参数的确定：包括原子混合长度、信息深度、样品粗糙度三个参数的确定；(3)采用正则化方法中的Tikhonov‑TV方法，并结合其牛顿阻尼法进行求解，获取原始成分深度浓度分布。

【技术特征摘要】
1.一种从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)利用深度剖析技术对薄膜样品中元素的分布进行测量，并将测量得到的强度-溅射时间谱转换成浓度-深度谱；(2)MRI参数的确定：包括原子混合长度、信息深度、样品粗糙度三个参数的确定；(3)采用正则化方法中的Tikhonov-TV方法，并结合其牛顿阻尼法进行求解，获取原始成分深度浓度分布。2.根据权利要求1所述从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分分布的方法，其特征在于，步骤(1)所述深度剖析技术包括AES、XPS、SIMS、GDOES。3.根据权利要求1所述从测量深度剖析数据直接获取薄膜元素成分...

【专利技术属性】
技术研发人员：王江涌，连松友，杨智强，
申请(专利权)人：汕头大学，
类型：发明
国别省市：广东,44