制备泡沫控制组合物的方法，所述泡沫控制组合物包含具有疏水表面的微细填料在其内分散的交联的聚有机基硅氧烷材料，所述方法包括下述步骤：（Ａ）混合（ｉ）微细填料，（ｉｉ）具有至少两个反应性取代基，优选平均具有两个反应性取代基的聚有机基硅氧烷，和（ｉｉｉ）具有至少三个能借助氢化硅烷化发生加成反应的反应性取代基的聚有机基硅氧烷；（Ｂ）引起组分（ｉｉ）和（ｉｉｉ）的氢化硅烷化反应，直到混合物至少部分胶凝，接着施加剪切力到这一至少部分胶凝的混合物上。任选地，步骤（Ａ）包括稀释剂或溶剂，和在步骤（Ｂ）之后进行乳化步骤，将泡沫控制组合物制成Ｏ／Ｗ乳液。还公开了通过使用本发明专利技术的泡沫控制组合物控制含水环境内泡沫的方法，所述含水环境选自油墨、涂料、油漆、洗涤剂、来自在纸浆和纸张制造过程中遇到的那些黑液、废水处理、纺织品染色工艺或天然气的涤气。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及泡沫控制组合物，特别是在含水介质例如造纸和制浆工业、纺织品染色工艺、油墨、涂料、油漆、洗涤剂、废水处 理、天然气的涤气和金属加工工艺中使用的组合物的制备方法。特别 地，本专利技术涉及泡沫控制组合物的制备方法，所述泡沫控制组合物包 含硅氧烷材料，尤其是支化或交联的硅氧烷材料。本专利技术还涉及如此法，例如油墨、涂料、油漆、洗涤剂、，黑液、和纸浆与:^制造、废 水处理、纺织品染色工艺、金属加工工艺和天然气的涤气。用于制浆工艺的泡沫控制组合物一段时间以来是已知的且 被使用并公开于许多出版物中。这类制浆泡沫控制组合物的非常重要 的类型是基于硅氧烷材料。例如，1972年出版的GB1296308公开了用 于含水体系的消泡组合物，它包括水不溶性有机液体例如矿物油，硅氧烷聚合物，填料和使该填料与硅氧烷聚合物相容的成分。要求保护 可在纸浆和造纸工业中使用的组合物。在US66569"中，公开了一种 硅氧烷组合物，它包括极性有机液体的连续相，所述连续相在其内分 散了包封在一定特征的有机材料内的硅氧烷消泡材料的颗粒。该硅氧 烷消泡剂表示为包括聚有机基硅氧烷流体和疏水填料，其中聚有机基 硅氧烷流体是硅烷醇含量为0. 01-0. 05wt。/。的直链、支化或交联的聚二 有机基硅氧烷。该硅氧烷組合物用于在含水介质例如在纸浆和造纸工 业中控制泡沫。硅氧烷基泡沫控制剂是已知的，和使用支化的聚有机 基硅氧烷流体的那些被描迷为尤其可用于洗涤剂组合物。例如， EP0434060 乂>开了硅氧烷消泡剂组合物，它包括聚二有机基硅氧烷， 二氧化硅，和每100重量份结合的聚二有机基珪氧烷和二氧化硅1-200 重量份显示出流度的交联的有机基甲硅氧烷聚合物。在GB2257709中， 公开了制备硅氧烷泡沫控制剂的方法，该方法包括下述步骤形成乙烯基封端的聚二有机基硅氧烷、具有至少3个与硅键合的氢原子的挥 发性低粘度有机基氢硅氧烷和溶剂的混合物，在贵金属催化剂存在下， 使所述混合物反应，制备支化的有机基聚硅氧烷，和添加通过与处理 剂接触使得表面疏水的微细粒状材料到该混合物中。因此，可通过混合至少2种液体材料，然后使之在液相中 经历化学反应，例如缩合或加成类反应，例如氢化硅烷化或硅烷醇-甲硅烷基反应，制备硅氧烷基或含硅氧烷的泡沫控制组合物。常常添 加粒状材料，例如填料，这可在反应之前或之后进行。例如，在 EP0217501中，公开了一种泡沫控制组合物，它包括(A)液体硅氧烷组 分和(B)具有疏水表面的^t细填料，其特征在于液体硅氧烷组分(A)在 25。C下的粘度为至少7xl(TW/s，且通过混合(1)100重量份具有三有 机基曱硅烷氧基端基的聚二有机基硅氧烷、(2)10-125重量份具有至 少一个硅烷醇端基和至少40个硅原子的聚二有机基硅氧烷和 (3) 0. 5-10重量份含比例为0. 5: 1到1. 2: 1的R"3SiO^单元和Si。2单 元的有机基聚硅氧烷树脂，(其中R"表示含1-6个碳原子的单价烃基， 所述树脂每一分子平均具有至少一个与硅键合的羟基)和之后加热该 混合物而获得。EP0270273公开了使含下述组分的混合物反应具有至少 一个鞋基和/或烃氧基的聚有机基硅氧烷流体、产生树脂硅氧烷或有机 硅树脂的硅化合物、微细填料材料和促进各组分反应的催化剂。 EP0047630A公开了通过混合有机基聚硅氧烷油和/或径油、有机基氢 聚硅氧烷、微细二氧化硅、以及任选地用于与硅键合的氢原子和与硅 键合的羟基反应的催化剂并使之反应形成的复合消泡剂。EP0254499B 公开了由不同的聚有机基硅氧烷组分首先混合和然后在加热下反应获 得的硅氧烷消泡剂组合物。在缩合反应之前或之后添加填料。 US4741861公开了硅氧烷基消泡组合物，它包括三种二有机基聚硅 氧烷，其中包括在两个分子链端处用乙烯基二有机基甲硅烷基封端的 一种二有机基聚硅氧烷，和在两个分子链端处用具有与硅键合的氢原 子的二有机基甲硅烷基封端的一种二有机基聚硅氧烷；微细二氧化硅粉末和铂化合物作为催化剂。建议在通过加成反应来乳化之后，发生 二有机基聚硅氧烷分子量的增加，其中选择具有相对低粘度的所述二有机基聚硅氧烷且在含水介质内乳化。EP0516109B1公开了通过加热 包括下述组分的混合物制备的硅氧烷消泡剂组合物三甲基甲硅烷氧 基封端的二曱基聚硅氧烷，乙烯基二甲基曱硅烷氧基封端的二甲基聚 硅氧烷，二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物，三甲基甲硅烷氧基硅酸 酯、微粒状二氧化硅和柏催化剂。继续需要提供用于含水介质，例如造纸和纸浆工业、纺织 品染色应用和金属加工应用，但尤其用于制浆工艺，例如Kraft 制 浆工艺的进一步改进的泡沫控制剂。制备含微细填料(所述微细填料的泡沫控制组合物的优选方法包括下述步骤a) 混合(i)微细填料，(i i)平均具有至少两个能借助氢化硅烷化与 组分(i i i)发生加成反应的反应性取代基的聚有机基硅氧烷和(i i i)具 有至少三个能借助氢化硅烷化与组分(ii)发生加成反应的反应性取代基的聚有机基硅氧烷；b) 接着在过渡金属催化剂存在下，引起组分(i i)和(i i i)的氢化硅 烷化反应。现已令人惊奇地发现，若制备包含支化，轻度、部分或完 全交联的硅氧烷，优选聚有机基硅氧烷的泡沫控制剂的方法包括在形 成支化或交联的聚有机基硅氧烷之前添加微细填料，和形成支化或交 联的聚有机基硅氧烷的至少部分胶凝的结构或混合物，在其上施加剪 切力，可获得改进的泡沫控制组合物。因此，在本专利技术的一个方面中，本专利技术提供制备泡沫控制 组合物的方法，所述泡沫控制组合物包含表面疏水的微细填料在其内 分散的支化或交联的聚有机基硅氧烷材料，所述方法包括下述步骤A)在步骤(B)之前，混合(i)微细填料，(ii)具有至少两个能借助 氩化硅烷化与组分(i i i)发生加成反应的反应性取代基，优选平均具有 两个所述反应性取代基的聚有机基硅氧烷，和(iii)具有至少三个能借助氢化硅烷化与组分(H)发生加成反应的反应性取代基的聚有机基硅氧烷；B)接着在过渡金属催化剂存在下，引起组分(ii)和(ui)的氢化硅 烷化反应，其中进行氲化硅烷化反应，直到反应混合物至少部分胶凝，和施 加剪切力到这 一 至少部分胶凝的混合物上。在本专利技术的方法的步骤(A)中使用的微细填料(i)是微细的 粒状材料。它可以是适合于配制泡沫控制组合物的任何已知的无机填 料。在许多专利申请中公开了这种填料且可商购。它们包括热解法 Ti02、 A1203、铝硅酸盐、氧化锌、氧化镁、脂族羧酸的盐、聚乙烯蜡、 异氰酸酯与一些材料(例如环己胺、烷基酰胺例如亚乙基或亚甲基双 硬脂酰胺)的反应产物、和通过BET法测量的表面积为至少50mVg的 Si02。优选的填料是可根据任何标准制备技术例如热分解卣化硅，分 解并沉淀硅酸的金属盐例如硅酸钠和凝胶形成方法制备的二氧化硅填 料。优选在本专利技术的方法中使用的二氧化硅是沉淀二氧化硅或凝胶形 成二氧化硅，最优选沉淀二氧化硅。这些填料的平均粒度范围可以是 0. l-20微米，但优选0. 5-2. 0孩￡米。微细填料颗粒的表面是疏水的，以l更使该泡沫控制组合物 在含水体系内足够有效。在它们不是天然疏水的情况下，必须使填料 颗粒疏水，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备泡沫控制组合物的方法，所述泡沫控制组合物包含表面疏水的微细填料在其内分散的支化或交联的聚有机基硅氧烷材料，所述方法包括下述步骤： Ａ）在步骤（Ｂ）之前，混合（ｉ）微细填料，（ｉｉ）具有至少两个能借助氢化硅烷化与组分（ｉｉｉ）发 生加成反应的反应性取代基，优选平均具有两个所述反应性取代基的聚有机基硅氧烷，和（ｉｉｉ）具有至少三个能借助氢化硅烷化与组分（ｉｉ）发生加成反应的反应性取代基的聚有机基硅氧烷； Ｂ）接着在过渡金属催化剂存在下，引起组分（ｉｉ）和（ｉｉｉ ）的氢化硅烷化反应， 其中进行氢化硅烷化反应，直到反应混合物至少部分胶凝，和施加剪切力到这一至少部分胶凝的混合物上。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：A希尔贝雷尔，E纳韦，L韦尔默里，
申请(专利权)人：陶氏康宁公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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