一种可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法技术

一种可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法，涉及胶体晶体领域。本发明专利技术实施例的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法是将胶体粒子悬浮液冷冻至结冰固化，再通过冷冻干燥的方式去除结冰水，得到可自支撑胶体晶体，该方法的步骤简单、操作方便、操作范围宽，可大范围任意调节单次处理量及相应产量，容易实现批量化制备。本发明专利技术实施例的自支撑胶体晶体的胶体晶体单元具有自支撑能力，无须依附于基底而存在，非常便于储存与转移，增加了其进一步应用的灵活性。

A self supporting colloidal crystal and its simple and efficient preparation method

A self supporting colloidal crystal and its simple and efficient preparation method relate to the field of colloidal crystals. A simple and efficient preparation method of self-supporting colloidal crystal according to the embodiment of the invention is to freeze the suspension of colloidal particles to freeze and solidify, then remove the ice water by freeze-drying, and obtain the self-supporting colloidal crystal. The method has the advantages of simple steps, convenient operation, wide operating range, and can adjust a single place arbitrarily in a large range. The volume and yield are easy to achieve mass production. The self-supporting colloidal crystal unit of the self-supporting colloidal crystal of the embodiment of the invention has the self-supporting ability and does not need to exist on the substrate, so it is very convenient to store and transfer, and increases the flexibility of its further application.

【技术实现步骤摘要】
一种可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法
本专利技术涉及胶体晶体领域，且特别涉及一种可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法。
技术介绍
胶体晶体是由单分散的微米或亚微米无机或有机颗粒(也称胶体粒子)形成的具有三维有序结构的一类物质。由于胶体粒子的长程有序排列使胶体光子晶体产生了光子带隙，所以也称其为胶体光子晶体。胶体光子晶体为三维有序结构，其重复周期在微米、亚微米量级，可见光(400～700nm)可在其中发生布拉格衍射(Braggdiffraction)。胶体粒子的长程有序排列使胶体光子晶体产生诸如光衍射和光带隙、最大堆积密度、高表面—体积比等极具应用价值的特性。由于胶体光子晶体的衍射光学特性，使其作为光子晶体在滤光器和光开关、高密度磁性数据存储器件、化学和生物传感等方面具有重要的应用前景。此外胶体光子晶体可以作为模板制备具有完全光子带隙的有序多孔结构，这种有规则排列的介观多孔材料在催化、吸附和分离等方面也具有重要的应用价值。基于单分散胶体粒子制备胶体晶体的现有方法主要包括气液界面组装法、重力沉降法、离心沉降法、溶剂蒸发法、垂直沉降法和旋涂法等。其中气液界面组装法是利用铺展剂，将经过适当表面修饰的胶体微球铺展到气液界面上，利用界面不对称诱导产生的偶极间相互作用，诱导颗粒自组装形成二维有序阵列，然后将阵列转移到固体基底上。重力沉降法和离心沉降法的原理相同，是通过重力或离心力的作用，使胶粒缓慢沉降形成有序密堆积结构。溶剂蒸发法、垂直沉降法和旋涂法的基本原理类似，都是利用溶剂挥发过程中产生的毛细作用诱导颗粒自组装形成有序阵列。现有制备胶体晶体方法的共同缺点是制备过程要进行比较严格的控制，对操作者的要求较高，可重复性差；且制备过程耗时长，产量低，难以进行批量化制备。比如，气液界面组装法需要经过表面修饰、铺展、转移等复杂步骤，须对过程进行小心控制，且单次可制备的量非常有限；重力沉降法对胶体粒子的大小、密度以及沉降速度都有比较严格的要求，要获得质量较高的胶体晶体通常需要耗费数周时间；垂直沉降法和溶剂蒸发法也需要对蒸发速度进行控制，耗时长，且产量有限。因此，需要一种用于制备胶体晶体的简便高效方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，该方法步骤简单、操作方便、操作范围宽，可大范围任意调节单次处理量及相应产量，容易实现批量化制备。本专利技术的另一目的在于提供一种自支撑胶体晶体，该胶体晶体单元具有自支撑能力，无须依附于基底而存在，非常便于储存与转移，增加了其进一步应用的灵活性。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其是将胶体粒子悬浮液冷冻至结冰固化，再通过冷冻干燥的方式去除结冰水，得到可自支撑胶体晶体。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，冷冻至结冰固化的方法是：将胶体粒子悬浮液置于液氮环境中或-18℃以下冰箱中。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，胶体粒子悬浮液可以为亲水性材料颗粒/分散介质悬浮液或疏水性材料颗粒/分散介质悬浮液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，分散介质可以为水或聚合物单体。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，疏水性材料颗粒可以为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，亲水性材料颗粒可以为SiO2，分散介质为水，对应的SiO2颗粒/水悬浮液的制备方法是：将去离子水、乙醇和氨水，于28～35℃搅拌混合均匀，得第一混合液；将乙醇和正硅酸乙酯混合均匀，预热至28～35℃，得第二混合液；将第二混合液加入第一混合液中，于28～35℃搅拌反应，得到单分散SiO2颗粒悬浮液；将单分散SiO2颗粒悬浮液离心，去除上清液，所得固体用乙醇洗涤，超声震荡之后再离心分离，所得固体再用乙醇重复上述洗涤步骤至少一次，所得固体再换用去离子水重复上述洗涤步骤至少两次，最后所得固体分散于去离子水中，超声震荡，得到均匀分散的SiO2颗粒/水悬浮液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，离心的方法是于5000～7500rpm离心5～10min。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，分散介质为水，对应的疏水性材料颗粒/水悬浮液是通过在疏水性材料颗粒表面修饰亲水基团或在疏水性材料颗粒和水形成的体系中添加表面活性剂得到的。本专利技术提出一种可自支撑胶体晶体，其是按照上述的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法制得。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，可自支撑胶体晶体为胶体粒子的六方密堆积结构，根据下列公式计算胶体晶体的带隙波长λ：λ＝2d·(0.74np2+0.26nm2)1/2，式中，d为胶体粒子的直径；np和nm分别为胶粒和空气的相对折射率。本专利技术实施例的可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法的有益效果是：本专利技术实施例的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法是将胶体粒子悬浮液冷冻至结冰固化，再通过冷冻干燥的方式去除结冰水，得到可自支撑胶体晶体，该方法的步骤简单、操作方便、操作范围宽，可大范围任意调节单次处理量及相应产量，容易实现批量化制备。本专利技术实施例的自支撑胶体晶体的胶体晶体单元具有自支撑能力，无须依附于基底而存在，非常便于储存与转移，增加了其进一步应用的灵活性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1制得的粉末状产品通过显微拍照得到的图片；图2为从图1所用的样品中取出少量撒在平面上进行显微拍照得到的图片。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供一种可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其是将胶体粒子和分散介质形成的胶体粒子悬浮液冷冻至结冰固化，一般将胶体粒子悬浮液置于液氮环境中或-18℃以下冰箱中，再通过冷冻干燥的方式去除结冰水，得到可自支撑胶体晶体。本实施例中，胶体粒子悬浮液可以为亲水性材料颗粒/分散介质悬浮液或疏水性材料颗粒/分散介质悬浮液。其中，分散介质可以为水或聚合物单体；疏水性材料颗粒可以为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。本实施例的简便高效制备方法不仅可用来制备SiO2等亲水性材料胶体晶体，相应具体采用的胶体粒子悬浮液为SiO2颗粒/水悬浮液等亲水性颗粒/分散介质悬浮液，还可用于制备聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等疏水性材料胶体晶体的制备。本实施例的胶体粒子对应的分散介质不限于水等溶剂，还可以是如聚合物单体等可以通过原位聚合方式进行固化的液体，由胶体粒子和聚合物单体形成的胶体粒子悬浮液再通过热或光等方式引发分散介质聚合固化，诱导分散于其中的胶体粒子有序自组装，一步即可得到聚合物填充的胶体晶体。若亲水性材料颗粒为SiO2，分散介质为水，对应的SiO2颗粒/水悬浮液可以为直接购买得到的单分散SiO2纳米颗粒(直径100～500本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，其是将胶体粒子悬浮液冷冻至结冰固化，再通过冷冻干燥的方式去除结冰水，得到可自支撑胶体晶体。

【技术特征摘要】
1.一种可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，其是将胶体粒子悬浮液冷冻至结冰固化，再通过冷冻干燥的方式去除结冰水，得到可自支撑胶体晶体。2.根据权利要求1所述的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，冷冻至结冰固化的方法是：将所述胶体粒子悬浮液置于液氮环境中或-18℃以下冰箱中。3.根据权利要求1所述的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，所述胶体粒子悬浮液可以为亲水性材料颗粒/分散介质悬浮液或疏水性材料颗粒/分散介质悬浮液。4.根据权利要求3所述的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，所述分散介质可以为水或聚合物单体。5.根据权利要求3所述的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，所述疏水性材料颗粒可以为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。6.根据权利要求3所述的可自支撑胶体晶体的简便高效制备方法，其特征在于，所述亲水性材料颗粒可以为SiO2，所述分散介质为水，对应的SiO2颗粒/水悬浮液的制备方法是：将去离子水、乙醇和氨水，于28～35℃搅拌混合均匀，得第一混合液；将乙醇和正硅酸乙酯混合均匀，预热至28～35℃，得第二混合液；将所述第二混合液加入所述第一混合液中，于2...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵婷，杨春，张庆军，钟铭龙，石兆华，孙来喜，夏汉定，吴之清，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：发明
国别省市：四川,51