一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法技术

本发明专利技术属于润滑脂的技术领域，公开了一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法。具体为：将12‑羟基硬脂酸、己二酸和基础油的混合物倒入制脂釜中，加温处理，加入氢氧化锂的水溶液，恒温皂化反应，然后再升温处理后，加入另外一半的基础油，抗氧化剂T557，继续升温处理，急冷，研磨，得复合锂基润滑脂；再与超声完毕的含纳米铜的基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮混合搅拌。复合锂基润滑脂具有良好的机械安定性，胶体安定性和良好的耐高温性，纳米铜具有超塑延展性及高强度机械性能等，可以明显改善润滑脂的摩擦性能和极压性能。通过配方和工艺方法的改进，探索研制出一种含纳米铜复合锂基润滑脂，可以增强一般复合锂基润滑脂的摩擦性能及抗压性能。

Preparation method of lithium complex grease containing nano copper

The invention belongs to the technical field of grease, and discloses a preparation method of composite lithium-based grease containing nano-copper. Specifically: the mixture of 12_hydroxy stearic acid, adipic acid and base oil was poured into a fat kettle, heated, added the aqueous solution of lithium hydroxide, constant temperature saponification reaction, and then heated up, added another half of the base oil, antioxidant T557, continued heating treatment, quenching, grinding, compound lithium base lubrication. The grease is then mixed with the base oil containing nano-copper after ultrasonic treatment. The grease is then put into a disperser and stirred with a grinding wheel. Composite lithium grease has good mechanical stability, colloid stability and good high temperature resistance, nano copper has superplastic ductility and high strength mechanical properties, can significantly improve the grease friction and extreme pressure performance. Through the improvement of formulation and process, a kind of nano-copper composite lithium grease was developed, which can enhance the friction and compressive properties of general composite lithium grease.

【技术实现步骤摘要】
一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法
本专利技术属于润滑脂的
，具体指一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法。
技术介绍
润滑剂在工业生产中有极其重要的作用，它可以减小摩擦从而减少不必要的能量损失并保护机械延长其使用寿命。复合锂基润滑脂具有良好的机械安定性，胶体安定性和良好的耐高温性。纳米铜具有超塑延展性及高强度机械性能等，可以明显改善润滑脂的摩擦性能和极压性能。通过配方和工艺方法的改进，探索研制出一种含纳米铜复合锂基润滑脂，可以增强一般复合锂基润滑脂的摩擦性能及抗压性能。现有专利号200610165024.8公布了一种复合锂基润滑脂及其制备方法，其方案涉及添加纳米铜，但是未涉及常温下添加纳米铜，纳米铜有极大的概率在高温下变成氧化铜，且没有具体探讨纳米铜对润滑脂摩擦及极压性能的提升。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提出一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：(1)将一定量的12-羟基硬脂酸和己二酸溶于1/2m1的基础油中，将混合物倒入制脂釜中，持续升温搅拌至90～100℃并保持30到60分钟；(2)将釜内温度在20分钟匀速升温至100-110℃，加入氢氧化锂的水溶液，恒温反应5-6小时充分皂化；(3)皂化反应结束后，在10分钟升温至150-170℃，恒温搅拌2-3小时脱去多余的水分；(4)加入另外1/2m1的基础油，并加入抗氧化剂，在3小时匀速升温至190-215℃；(5)将产物倒入不锈钢杯中，急冷，完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂，质量为m3；(6)取质量为m2的基础油，加入适量纳米铜，搅拌，放入超声仪中超声1～2小时；(7)取步骤(5)制备好的复合锂基润滑脂m3与步骤(6)超声完毕的含纳米铜的基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮混合搅拌2～3小时。步骤(1)、(4)和(6)中，所述的基础油是KN4010、500SN或150BS中的任一种。步骤(1)、(4)中，所述12-羟基硬脂酸：己二酸：基础油m1：氢氧化锂的质量比为12.25-18.75g：11.9-18.25g：270-300g：4.9-7.5g，水的质量为氢氧化锂质量的10倍。步骤(4)中，所述的抗氧化剂为T557，用量为基础油m1的百分之一。步骤(6)中，基础油m2的质量为步骤(5)所制备润滑脂质量m3的1/7，纳米铜的加入量为(m2+m3)*0.1～2％；纳米铜的平均粒径为80-150nm。步骤(7)中，搅拌速率为800-1200转/分钟。本专利技术的有益效果为：本专利技术中的含纳米铜复合锂基润滑对传统的复合锂基润滑脂进行了改进，改善了复合锂基润滑脂的摩擦性能，并且由于纳米铜的高延展性特点，对复合锂基润滑脂的摩擦负荷性能提高尤为明显。具体实施方式以下为本专利技术的较佳实施例，能够更好地理解本专利技术，但本专利技术的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本专利技术特征范围的限制。实施例1：将135gKN4010基础油、12.25g12-羟基硬脂酸、11.9g己二酸混合倒入1L圆底烧瓶中，持续升温搅拌至90℃并保持60分钟。将釜内温度在20分钟内匀速升温至100℃，氢氧化锂4.9g溶于49g去离子水中，将配好的氢氧化锂溶液倒入烧瓶中，恒温反应5小时充分皂化。皂化反应结束后，在10分钟内升温至150℃，恒温搅拌2小时脱去多余的水分。加入另外135g基础油，并加入抗氧化剂(T557)3g，在3小时内匀速升温至190℃。将产物倒入不锈钢杯中，急冷。完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂。取42gKN4010基础油，加入0.35g纳米铜，用玻璃棒搅拌5分钟，放入超声仪中超声2小时。取制备好的复合锂基润滑脂与超声完毕的含纳米铜基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮保持800转/分钟的速率进行混合搅拌2小时实施例2：将135g500SN基础油、12.25g12-羟基硬脂酸、11.9g己二酸混合倒入1L圆底烧瓶中，持续升温搅拌至90℃并保持30分钟。将釜内温度在20分钟内匀速升温至110℃，氢氧化锂4.9g溶于49g去离子水中，将配好的氢氧化锂溶液倒入烧瓶中，恒温反应6小时充分皂化。皂化反应结束后，在10分钟内升温至170℃，恒温搅拌3小时脱去多余的水分。加入另外135g基础油，并加入抗氧化剂(T557)3g，在3小时内匀速升温至200℃。将产物倒入不锈钢杯中，急冷。完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂。取42g500SN基础油，加入1.75g纳米铜，用玻璃棒搅拌5分钟，放入超声仪中超声2小时。取制备好的复合锂基润滑脂与超声完毕的含纳米铜基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮保持1200转/分钟的速率进行混合搅拌2小时实施例3：将150g150BS基础油、18.75g12-羟基硬脂酸、18.25g己二酸混合倒入1L圆底烧瓶中，持续升温搅拌至90℃并保持60分钟。将釜内温度在20分钟内匀速升温至100℃，氢氧化锂7.5g溶于75g去离子水中，将配好的氢氧化锂溶液倒入烧瓶中，恒温反应5小时充分皂化。皂化反应结束后，在10分钟内升温至150℃，恒温搅拌2小时脱去多余的水分。加入另外140g基础油，并加入抗氧化剂(T557)3.5g，在3小时内匀速升温至190℃。将产物倒入不锈钢杯中，急冷。完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂。取33g基础油，加入4g纳米铜，用玻璃棒搅拌5分钟，放入超声仪中超声2小时。取制备好的复合锂基润滑脂与超声完毕的含纳米铜基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮保持800转/分钟的速率进行混合搅拌2小时实施例4：将150gKN4010基础油、18.75g12-羟基硬脂酸、18.25g己二酸混合倒入1L圆底烧瓶中，持续升温搅拌至100℃并保持30分钟。将釜内温度在20分钟内匀速升温至120℃，氢氧化锂7.5g溶于75g去离子水中，将配好的氢氧化锂溶液倒入烧瓶中，恒温反应6小时充分皂化。皂化反应结束后，在10分钟内升温至170℃，恒温搅拌2小时脱去多余的水分。加入另外150g基础油，并加入抗氧化剂(T557)2.8g，在3小时内匀速升温至210℃。将产物倒入不锈钢杯中，急冷。完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂。取50gKN4010基础油，加入8g纳米铜，用玻璃棒搅拌5分钟，放入超声仪中超声2小时。取制备好的复合锂基润滑脂与超声完毕的含纳米铜基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮保持1200转/分钟的速率进行混合搅拌2小时。对比实施例：对比实施例为常规的复合锂基润滑脂。将135gKN4010基础油、12.25g12-羟基硬脂酸、11.9g己二酸混合倒入1L圆底烧瓶中，持续升温搅拌至90℃并保持1小时。将釜内温度在20分钟内匀速升温至100℃，氢氧化锂4.9g溶于49g去离子水中，将配好的氢氧化锂溶液倒入烧瓶中，恒温反应5小时充分皂化。皂化反应结束后，在10分钟内升温至150℃，恒温搅拌2小时脱去多余的水分。加入另外135g基础油，并加入抗氧化剂(T557)3g，在3小时内匀速升温至190℃。将产物倒入不锈钢杯中，急冷。完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂。测试结果：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将一定量的12‑羟基硬脂酸和己二酸溶于1/2m1的基础油中，将混合物倒入制脂釜中，持续升温搅拌至90～100℃并保持30～60分钟；(2)将釜内温度在20分钟匀速升温至100‑110℃，加入氢氧化锂的水溶液，恒温反应5‑6小时充分皂化；(3)皂化反应结束后，在10分钟升温至150‑170℃，恒温搅拌2‑3小时脱去多余的水分；(4)加入另外1/2m1的基础油，并加入抗氧化剂，在3小时匀速升温至190‑215℃；(5)将产物倒入不锈钢杯中，急冷，完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂，质量为m3；(6)取质量为m2的基础油，加入适量纳米铜，搅拌，放入超声仪中超声1～2小时；(7)取步骤(5)制备好的复合锂基润滑脂m3与步骤(6)超声完毕的含纳米铜的基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮混合搅拌2～3小时。

【技术特征摘要】
1.一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将一定量的12-羟基硬脂酸和己二酸溶于1/2m1的基础油中，将混合物倒入制脂釜中，持续升温搅拌至90～100℃并保持30～60分钟；(2)将釜内温度在20分钟匀速升温至100-110℃，加入氢氧化锂的水溶液，恒温反应5-6小时充分皂化；(3)皂化反应结束后，在10分钟升温至150-170℃，恒温搅拌2-3小时脱去多余的水分；(4)加入另外1/2m1的基础油，并加入抗氧化剂，在3小时匀速升温至190-215℃；(5)将产物倒入不锈钢杯中，急冷，完全冷却后使用三辊机研磨，即得复合锂基润滑脂，质量为m3；(6)取质量为m2的基础油，加入适量纳米铜，搅拌，放入超声仪中超声1～2小时；(7)取步骤(5)制备好的复合锂基润滑脂m3与步骤(6)超声完毕的含纳米铜的基础油混合，放入分散机中，用磨砂轮混合搅拌2～3小时。2.根据权利要求1所述的一种含纳米铜的复合锂基润滑脂的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金，李继泰，殷恒波，王爱丽，沈灵沁，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32