一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法技术

技术编号:19001813 阅读:227 留言:0更新日期:2018-09-22 05:45
本发明专利技术公开了一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法,该材料的化学式为:(ErxSr1‑x)2CeO4,其中稀土离子Er3+的掺杂量x的范围为0.1mol%≤x≤2.0mol%;本发明专利技术利用Er3+在紫外光激发下产生的下转换发光现象,将其掺入到Sr2CeO4中,并引入Ag+作为结构稳定和电荷补偿剂,采用以柠檬酸为络合剂的溶胶凝胶法快速制备得到纯相粉体。本发明专利技术材料的发光强度高,性能稳定,采用紫外光(250~350nm)照射,利用Er3+发出较强的绿光(位于545~550nm),根据其发光强度随环境温度的变化来测定,可达0.5~0.7%/K,具有很高的灵敏度,且生产周期可控,操作简单,能耗小,成本低。

A highly sensitive fluorescence temperature measuring material and its preparation method

The invention discloses a highly sensitive fluorescent temperature measuring material and a preparation method thereof. The chemical formula of the material is (ErxSr1_x) 2CeO4, in which the doping amount of rare earth ion Er3+ is 0.1mol%

【技术实现步骤摘要】
一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法
本专利技术属于发光材料应用
,具体涉及一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法。
技术介绍
光子学的发展使发光材料的研究有了长足的发展。研究者关注的主要问题之一是蓝光荧光粉体、屏幕材料、RGB白色发光器件和光电器件。商用绿色和红色荧光粉广泛使用稀土(RE3+)发光材料。其中,在20世纪90年代,Sr2CeO4被认为是高效蓝色荧光粉体用基质材料。1998年Danielson第一次报道了Sr2CeO4,它突出表现为在蓝光区域有较强发射,并且在高能量辐射下也具有很高的稳定性。之后的研究表明,这种材料在阴极射线和X射线激发下也可以呈现出强烈的光致发光,从而扩展了其在光子器件中应用的可能性。稀土离子Re3+掺杂Sr2CeO4的发光,具有较强的温度敏感性,多被用作环境温度的测温显示材料。然而,在制备稀土离子Re3+掺杂Sr2CeO4粉体时,传统的高温固相法、化学共沉淀法制备的粉体共存多种杂项,如SrO,SrCO3,SrCeO3,Ce2Sr2O5等,难以得到纯相,且发光强度普遍不高,导致制得的测温材料灵敏度不高,对材料的性能影响较大,且操作复杂,煅烧温度高,煅烧时间较长,能耗较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高灵敏度荧光测温材料,粉体纯度高,发光强度高,灵敏度高。本专利技术的另一目的是提供由上述高灵敏度荧光测温材料的制备方法,工艺简单,生产周期短,利于工业化生产。为实现上述目的,本专利技术采用如下的技术方案:一种高灵敏度荧光测温材料,其化学式为:(ErxSr1-x)2CeO4,其中稀土离子Er3+的掺杂量x的范围为0.1mol%≤x≤2.0mol%本专利技术还提供上述高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:(1)按化学通式(ErxSr1-x)2CeO4中各元素的化学计量比,精确称取含有Sr2+的化合物、含有Ce3+的化合物、含有Er3+的化合物,配制成包含Sr2+、Ce3+、Er3+的混合盐溶液A,其中,0.1mol%≤x≤2.0mol%;向混合盐溶液A加入含有Ag+的化合物,Ag+与Er3+的摩尔比为1:1,于30~50℃下加热搅拌,得到混合盐溶液B;(2)向步骤(1)所得混合盐溶液B中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的2~5倍;将加热温度升至70~80℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;(3)将步骤(2)所得凝胶置于200~300℃下保温1~3小时,冷却研磨得到前驱体粉末;(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1000~1200℃煅烧2~4小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相Er3+掺杂的Sr2CeO4粉体。优选的,所述含有Sr2+的化合物为硝酸锶,所述含有Ce3+的化合物为硝酸铈,所述含有Er3+的化合物为硝酸铒,所述含有Ag+的化合物为硝酸银,金属硝酸盐在水中的溶解性较好,混合均匀可以得到均相的混合盐溶液。更优选的,所述硝酸锶、硝酸铈、硝酸铒、硝酸银的纯度均大于99.99%,选用高纯的原料粉体,提高了产物的纯度和发光强度。本专利技术利用Er3+在紫外光激发下产生的下转换发光现象,将其掺入到Sr2CeO4中,并引入Ag+作为结构稳定和电荷补偿剂,采用以柠檬酸为络合剂的溶胶凝胶法快速制备粉体,得到纯相、高发光强度的Er3+掺杂的Sr2CeO4粉体。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:(1)本专利技术提供的Er3+掺杂的Sr2CeO4粉体为纯相粉体,发光强度高,性能稳定,采用紫外光(250~350nm)照射,利用Er3+离子发出较强的绿光(位于545~550nm),根据其发光强度随环境温度的变化来测定,可达0.5~0.7%/K,具有很高的灵敏度,非常适合用作荧光测温材料。(2)本专利技术提供的制备方法,各组分加入量容易控制,高温加热时间可在较大的范围内变动且对粉体没有明显的影响,生产周期可控,操作简单,对生产时间要求不苛刻,煅烧温度较低,可有效提高产量,降低了生产成本。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做进一步的说明,但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1:制备(Er0.001Sr0.999)2CeO4一种高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:(1)按化学通式(Er0.001Sr0.999)2CeO4中各元素的化学计量比,精确称取纯度大于99.99%的Sr2(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·5H2O原料,配制成包含Sr2+、Ce3+、Er3+的混合盐溶液A,加入纯度大于99.99%的AgNO3,Ag+与Er3+的摩尔比为1:1,于30℃下加热搅拌,得到混合盐溶液B;(2)向混合盐溶液B中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的4倍;将加热温度升至80℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;(3)将步骤(2)所得凝胶置于250℃下保温1小时,冷却研磨得到前驱体粉末;(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1200℃煅烧3小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相Er3+掺杂的Sr2CeO4粉体。测试结果如下:在300nm紫外光激发下,其发光峰位置为547nm,温度灵敏度为0.5%/K。实施例2:制备(Er0.02Sr0.98)2CeO4一种高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:(1)按化学通式(Er0.02Sr0.98)2CeO4中各元素的化学计量比,精确称取纯度大于99.99%的Sr2(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·5H2O原料,配制成包含Sr2+、Ce3+、Er3+的混合盐溶液A,加入纯度大于99.99%的AgNO3,Ag+与Er3+的摩尔比为1:1,于50℃下加热搅拌,得到混合盐溶液B;(2)向混合盐溶液B中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的5倍;将加热温度升至70℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;(3)将步骤(2)所得凝胶置于300℃下保温2小时,冷却研磨得到前驱体粉末;(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1000℃煅烧4小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相Er3+掺杂的Sr2CeO4粉体。测试结果如下:在350nm紫外光激发下,其发光峰位置为545nm,温度灵敏度为0.7%/K。实施例3:制备(Er0.01Sr0.99)2CeO4一种高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:(1)按化学通式(Er0.01Sr0.99)2CeO4中各元素的化学计量比,精确称取纯度大于99.99%的Sr2(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·5H2O原料,配制成包含Sr2+、Ce3+、Er3+的混合盐溶液A,加入纯度大于99.99%的AgNO3,Ag+与Er3+的摩尔比为1:1,于40℃下加热搅拌,得到混合盐溶液B;(2)向混合盐溶液B中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的2倍;将加热温度升至75℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;(3)将步骤(2)所得凝胶置于200℃下保温1小时,冷却研磨得到前驱体粉末;(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1050℃煅烧2小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相Er3+掺杂的Sr2CeO4粉体。测试结果如下:在250nm紫外光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高灵敏度荧光测温材料,其特征在于,其化学式为:(ErxSr1‑x)2CeO4,其中稀土离子Er3+的掺杂量x的范围为0.1mol%≤x≤2.0mol%。

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏度荧光测温材料,其特征在于,其化学式为:(ErxSr1-x)2CeO4,其中稀土离子Er3+的掺杂量x的范围为0.1mol%≤x≤2.0mol%。2.一种权利要求1所述的高灵敏度荧光测温材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按化学通式(ErxSr1-x)2CeO4中各元素的化学计量比,精确称取含有Sr2+的化合物、含有Ce3+的化合物、含有Er3+的化合物,配制成包含Sr2+、Ce3+、Er3+的混合盐溶液A,其中,0.1mol%≤x≤2.0mol%;向混合盐溶液A加入含有Ag+的化合物,Ag+与Er3+的摩尔比为1:1,于30~50℃下加热搅拌,得到混合盐溶液B;(2)向步骤(1)所得混合盐溶液B中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数...

【专利技术属性】
技术研发人员:张乐甄方正顾灵诚周天元高光珍王骋陈浩
申请(专利权)人:江苏师范大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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