The invention discloses a preparation method of high-purity manganese sulfate, which comprises the following steps: firstly, adding manganese dioxide (ore powder) into the primary manganese sulfate solution with high impurity content to be treated, adjusting pH to 5_6 with alkali solution, adding sulfide of heavy metal ions, stirring heating reaction, and then carrying out solid-liquid separation to obtain purity. The purified liquid was partially concentrated and crystallized to obtain high-purity manganese sulfate products and impurity manganese sulfate mother liquor. The mother liquor of manganese sulfate was injected into nitrogen in an airtight reactor, and then ammonia was added to separate the solid from the liquid. Finally, the obtained manganese hydroxide solid was dissolved with acid to produce high-purity manganese sulfate products.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯硫酸锰的制备方法
本专利技术属于无机精细化工制备
,涉及一种高纯硫酸锰的制备方法。
技术介绍
由于石油、煤等传统资源的日益枯竭,新能源技术已经成为人类可持续发展的关键,锂离子电池可望大规模应用于电动汽车和太阳能、风能等清洁电能的,高纯硫酸锰是锂电池三元正极材料的重要组成部分。因此高纯硫酸锰的前景被广泛看好。高纯硫酸锰主要应用于三元正极材料以及锰酸锂、富锂锰基正极材料的合成,是近几年国内锰行业研究的热点。高纯硫酸锰的制备方法很多,但是K、Na、Ca、Mg、重金属离子等杂质含量要求严格,其中钙镁离子的去除是整个工艺的核心难点所在。在一般情况下,钙、镁可通过浓缩、静置、结晶分离部分除去,但此方法产量低、成本高、产品质量很难满足电池要求;此外,传统的氟化物法除钙镁,对于沉淀剂氟化物的选择不仅难把控,还容易给体系带入其他杂志。而且氟化物对设备腐蚀严重,使产品含氟,无法做到优等级产品;因此,急需发展出一种成本低、收率高、节能环保的工艺路线。
技术实现思路
为了改善上述现有技术的不足,本专利技术提供一种高纯硫酸锰的制备方法。本专利技术工艺简单,易于操作,能耗、成本低。本专利技术首先将待处理的杂质含量高的初级硫酸锰溶液加入二氧化锰(矿粉),用碱液调节pH到5-6,再加入重金属离子的硫化物,搅拌加温反应,然后进行固液分离,得到净化初液,将净化后液体部分浓缩结晶,得到高纯硫酸锰产品和含杂的硫酸锰母液,在密闭反应釜内将得到的硫酸锰母液通入氮气,再加入氨水,固液分离,最后将得到的氢氧化锰固体加酸重溶,制得高纯硫酸锰产品。本专利技术涉及到的基本化学反应为:M+MnS→MS ...
【技术保护点】
1.一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:1)除铁:向初级硫酸锰溶液中加入二氧化锰,并加碱调节pH至5‑6;2)除杂:向上步骤得到的液体,加入除重金属离子的硫化物,加热,反应结束后进行固液分离,得到净化粗液;3)蒸发结晶:将上步骤得到的液体蒸发结晶,固液分离,得到高纯硫酸锰产品与含杂硫酸锰母液;4)向上步骤得到的含杂硫酸锰母液在密闭釜内通入氮气,再加入氨水,固液分离,热水洗涤分离得到的氢氧化锰固体;5)向上步骤得到的氢氧化锰固体,加水与硫酸,反溶为硫酸锰液体,全部浓缩结晶,得到高纯硫酸锰干品。
【技术特征摘要】
1.一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:1)除铁:向初级硫酸锰溶液中加入二氧化锰,并加碱调节pH至5-6;2)除杂:向上步骤得到的液体,加入除重金属离子的硫化物,加热,反应结束后进行固液分离,得到净化粗液;3)蒸发结晶:将上步骤得到的液体蒸发结晶,固液分离,得到高纯硫酸锰产品与含杂硫酸锰母液;4)向上步骤得到的含杂硫酸锰母液在密闭釜内通入氮气,再加入氨水,固液分离,热水洗涤分离得到的氢氧化锰固体;5)向上步骤得到的氢氧化锰固体,加水与硫酸,反溶为硫酸锰液体,全部浓缩结晶,得到高纯硫酸锰干品。2.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的初级硫酸锰溶液,是用锰矿制备得到、或者是含杂量高的硫酸锰废液、或者是锰盐副产物,所述的初级硫酸锰溶液为10-200g/。3.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的加入二氧化锰为理论量的110%-200%,反应时间为0.5-3h,保持温度30-80℃,最后得到液体铁含量≤2ppm。4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:韦庆锰,杨雄强,莫燕姣,张帆,甘永兰,
申请(专利权)人:广西锰华新能源科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:广西,45
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