The invention discloses a preparation method of polybranched block polycarboxylic acid superplasticizer, which is characterized in that the method has the following technological steps: polyhydroxy compound, alkali, CS2, benzyl bromide react at molar ratio of 1:14_17:12_19:13_22 to prepare polybranched chain transfer agent; effect on polybranched chain transfer agent and initiator Polybranched block copolymers were synthesized by RAFT polymerization of isoprenol polyoxyethylene ether and acrylic acid. After treatment, the polybranched block polycarboxylic acid water reducer was obtained. The water reducing agent has the characteristics of Controllable Chemical structure, controllable molecular weight, narrow molecular weight distribution and simple process, high water reducing rate, good slump retention, obvious improvement of concrete fluidity and low sensitivity to mud. It can meet the higher construction requirements and has broad application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种多支化嵌段聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于混凝土外加剂
,特别涉及一种新型聚羧酸高效减水剂的制备方法。
技术介绍
传统意义上的聚羧酸减水剂是一种由含有羧基的不饱和单体与含有其他官能团的不饱和单体通过自由基聚合反应共聚而成的聚合物,是一种无规共聚物,其分子结构呈梳形,具有减水率较高、坍落度经时变化小、与不同种类的水泥都有较好的适应性等特点。减水剂是一种重要的混凝土外加剂,是新型建材支柱产业的重要产品之一。减水剂不但大大提高了高强混凝土的力学性能,而且提供了简便易行的施工工艺。依托于减水剂的发展和应用,各种混凝土材料和和现代化的施工技术得到了迅速发展。随着建筑行业的高速发展,传统结构的聚羧酸减水剂也逐渐暴露出一系列的不足,主要表现为:(1)新拌混凝土要求减水剂具有更高的减水率,而梳形聚羧酸系减水剂逐渐不能满足其要求;(2)梳形聚羧酸减水剂对粘土较敏感,其抗泥性较差。专利CN103012693A(公开日2013.04.03)报道了一种聚羧酸高效减水剂的制备方法。该方法以丙烯酸自由基聚合反应制备减水剂。该专利技术仍然属于传统的梳形结构聚羧酸产物,在结构层面上并不具备星形结构聚合物的一些独特优势,无法从本质上实现聚羧酸系列分散剂结构上的飞跃和突破。专利CN106146765A(公开日2016.11.23)报道了一种多支化高效减水剂及其制备方法。该方法采用三步原子转移自由基聚合反应步骤逐级聚合得到多支化结构的AB型双嵌段共聚物。因ATRP聚合所用的引发体系对极性单体敏感,所以丙烯酸类单体不能用于ATRP聚合。而专利中的合成路线是利用丙烯酸叔丁酯进行AT ...
【技术保护点】
1.一种多支化嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)多支化链转移剂的制备:在反应器中,加入多羟基化合物,搅拌至其溶解于四氢呋喃,然后再加入碱,加热至30‑50℃后反应10‑20 h,使得碱反应彻底之后冷却至室温;加入CS2后升温至30‑50℃后反应2‑5 h,然后滴加溴化苄,滴加速度为5‑36滴/min,室温在反应18‑25 h;反应结束后将反应液在水中沉淀,即得多支化链转移剂;(2)多支化嵌段聚合物Ⅰ的制备:在反应器中将多支化链转移剂、引发剂和异戊烯醇聚氧乙烯基醚溶于四氢呋喃混合,除氧后在氮气气氛下,50‑64℃反应10‑24 h;反应结束后将反应液在石油醚中沉淀,即得多支化嵌段聚合物Ⅰ;(3)多支化嵌段聚羧酸减水剂的制备:在反应器中将步聚合物Ⅰ、引发剂、事先精制的丙烯酸,除氧后在氮气气氛下,50‑64℃反应6‑14 h;反应结束后将反应液在石油醚中沉淀,即得多支化嵌段聚羧酸减水剂。
【技术特征摘要】
1.一种多支化嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)多支化链转移剂的制备:在反应器中,加入多羟基化合物,搅拌至其溶解于四氢呋喃,然后再加入碱,加热至30-50℃后反应10-20h,使得碱反应彻底之后冷却至室温;加入CS2后升温至30-50℃后反应2-5h,然后滴加溴化苄,滴加速度为5-36滴/min,室温在反应18-25h;反应结束后将反应液在水中沉淀,即得多支化链转移剂;(2)多支化嵌段聚合物Ⅰ的制备:在反应器中将多支化链转移剂、引发剂和异戊烯醇聚氧乙烯基醚溶于四氢呋喃混合,除氧后在氮气气氛下,50-64℃反应10-24h;反应结束后将反应液在石油醚中沉淀,即得多支化嵌段聚合物Ⅰ;(3)多支化嵌段聚羧酸减水剂的制备:在反应器中将步聚合物Ⅰ、引发剂、事先精制的丙烯酸,除氧后在氮气气氛下,50-64℃反应6-14h;反应结束后将反应液在石油醚中沉淀,即得多支化嵌段聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的一种多支化嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:李梦霞,王相国,裴梅山,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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