一种书页状片层ZSM-5分子筛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种书页状片层ZSM‑5分子筛的制备方法。该方法是以偏铝酸钠作铝源，正硅酸乙酯作硅源，使用裁剪式无烷基尾链的单边刚性季铵模板的铵基头导向形成微孔，连接刚性苯环的烷基链共同作用形成介孔，在碱性环境下通过水热法合成ZSM‑5分子筛。本发明专利技术使用的单边刚性季铵模板是在传统双功能刚性结构导向剂的基础上裁剪烷基尾链，以含氮铵基头结尾，利用中间铵基头诱导微孔形成，带苯环的烷基链限制沸石生长形成介孔，得到有发达介孔的片层ZSM‑5分子筛，有效促进传统分子筛传质阻力大、催化效果低等缺点，拓宽了分子筛在催化、吸附分离等领域的应用前景。

A method for preparation of ZSM-5 molecular sieve with sheet sheet layer

The invention discloses a method for preparing a Book sheet layer ZSM zeolite 5 molecular sieve. ZSM_5 zeolite was synthesized by hydrothermal method in alkaline environment with sodium metaaluminate as aluminum source and tetraethyl orthosilicate as silicon source. The micropore was formed by the ammonium head of the clipped rigid quaternary ammonium template without alkyl tail chain, and the alkyl chain of the rigid benzene ring was linked together to form the mesoporous. The unilateral rigid quaternary ammonium template used in the present invention is to tailor the alkyl tail chain on the basis of the traditional bifunctional rigid structure guiding agent, end with the ammonium containing nitrogen base, induce the formation of micropores by using the intermediate ammonium base head, restrict the growth of zeolite with benzene ring to form mesopores, and obtain lamellar ZSM_5 molecular sieve with developed mesopores, effectively promoting the formation of micropores. The disadvantages of traditional molecular sieves, such as high mass transfer resistance and low catalytic efficiency, have broadened the application prospects of molecular sieves in catalysis, adsorption separation and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种书页状片层ZSM-5分子筛的制备方法
本专利技术属于ZSM-5分子筛领域，具体涉及一种书页状片层ZSM-5分子筛的制备方法。
技术介绍
沸石分子筛是一类被广泛应用在催化、吸附、分离等现代化工领域的重要无机材料。随着工业进程的不断发展、工业需求的不断提高，对于沸石分子筛性能的要求越来越高，例如反应物、中间产物等由于微小孔道限制而出现传质难、催化速率低、反应选择性差等问题层出不穷，严重限制分子筛的实际应用效果。因此，兼具微孔及介孔的多级孔分子筛走入了大众的视野，多级孔概念的诞生解决了传统分子筛存在的不足，更好地发挥出微孔及介孔结构所独有的优良性能，突破原有的局限。众所周知，多级孔分子筛的合成主要为两个思路，即自上而下与自下而上两种，包括脱硅、脱铝、硬模板、软模板等。针对软模板法使用应用最为广泛的就是双功能两亲性有机模板。利用含氮铵基头导向形成微孔，疏水长碳链相互作用形成介孔，随后又引入刚性苯环通过堆积产生的强π-π相互作用进一步稳定层间结构。例如Ryoo等人[ChoiM,NaK,KimJ,etal.Stablesingle‐unit‐cellnanosheetsofzeoliteMF本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种书页状片层ZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将裁剪型单边刚性季铵模板与水混合均匀制成A液；将偏铝酸钠、氢氧化钠与水混合制成B液；正硅酸乙酯则为C液；（2）在搅拌的条件下，将A液加入到B液中得D液，继续搅拌；（3）在搅拌的条件下，将C液加入到D液，得到凝胶，继续搅拌；（4）将步骤（3）所得凝胶进行水热晶化，晶化结束后，洗涤过滤，真空干燥；（5）将步骤（4）所得产物焙烧去除模板，得到书页状片层ZSM‑5分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种书页状片层ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将裁剪型单边刚性季铵模板与水混合均匀制成A液；将偏铝酸钠、氢氧化钠与水混合制成B液；正硅酸乙酯则为C液；（2）在搅拌的条件下，将A液加入到B液中得D液，继续搅拌；（3）在搅拌的条件下，将C液加入到D液，得到凝胶，继续搅拌；（4）将步骤（3）所得凝胶进行水热晶化，晶化结束后，洗涤过滤，真空干燥；（5）将步骤（4）所得产物焙烧去除模板，得到书页状片层ZSM-5分子筛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述裁剪型单边刚性季铵模板的制备包括以下步骤：将4-羟基联苯和1,10-二溴癸烷溶解于氢氧化钾的乙醇溶液中，在N2环境下回流，产物冷却后，洗涤过滤，干燥，得到固体产物1，标记为Cph-ph-10Br；将Cph-ph-10Br和N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺溶于乙腈甲苯混合溶剂中，在N2环境下冷凝回流，产物冷却后，洗涤过滤，干燥，得到裁剪型单边刚性季铵模板，标记为[Cph-ph-10-6][Br-]2。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，固体产物1、裁剪型单边刚性季铵模板制备过程中N2环境下回流时间分别为...

【专利技术属性】
技术研发人员：奚红霞，颜欣，刘宝玉，郑轲，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44