一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法，涉及复合材料技术领域。该抗磨剂的制备方法为：在衬底上形成石墨烯层，得到石墨烯基衬底；利用磁控溅射方法在石墨烯基衬底上沉积钼薄膜，然后将该石墨烯基衬底置于硫气氛和保护气氛中，在300‑550℃条件下生长得到石墨烯硫化钼纳米抗磨剂材料。制备方法简单，生长温度低，制得的纳米材料具有石墨烯基硫化钼点阵阵列排列，质量好，成本低廉。且产品的性能稳定，能够应用于抗磨剂、耐磨材料等领域，具有广阔的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法
本专利技术涉及复合材料
，且特别涉及一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法。
技术介绍
硫化钼(MoS2)属六方晶系，有类似石墨结构，熔点高、硬度大、摩擦系数较低(0.05～0.09)，并且高温下仍保持低摩擦系数。硫化钼是优良的减摩、抗磨剂。硫化钼添加在润滑油、润滑脂、聚四氟乙烯、尼龙、石蜡、硬脂酸中可提高润滑和减摩性，能延长润滑周期、降低成本、改善工作条件。且硫化钼已经开始用于航空航天工业的真空润滑、石油化工、防腐工程的机械润滑等。石墨烯是单层六角胞碳原子组成的蜂窝状二维晶体材料，其特殊的结构决定其具有良好的机械性、抗磨抗压特性、导热性、超级导电性、高比表面积等，是其成为可以应用在电子、催化、润滑抗磨等方面的新一代材料。关于硫化钼和石墨烯的复合材料已经一定的报道，例如CN107359237A公开了基于2D二硫化钼和3D石墨烯复合材料的制备方法，先制得3D石墨烯与泡沫金属复合物，在该复合物上附着2D二硫化钼，再取出泡沫金属部分，得到二硫化钼和石墨烯复合材料。制备方法复杂，反应温度高。专利技术人研究发现，现有的石墨烯和硫化钼复合材料，基本上都是基于材料的电化学性能或催化性能等，制备方法复杂，且并不适用于润滑油领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，此制得方法简单，反应温度较低，能耗少，各项参数容易控制。本专利技术的另一目的在于提供一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂，性能优良，石墨烯和硫化钼附着良好，具有石墨烯基量子点阵阵列排列，减摩抗磨效果优良。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，包括以下步骤：S1，在衬底上形成石墨烯层，得到石墨烯基衬底；S2，利用磁控溅射方法在所述石墨烯基衬底上沉积钼薄膜；S3，将溅射有所述钼薄膜的所述石墨烯基衬底置于硫气氛和保护气氛中，在300-550℃条件下生长得到石墨烯硫化钼纳米材料。本专利技术提出一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂，其根据上述的制备方法制得。本专利技术实施例的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法的有益效果是：先在衬底上形成石墨烯层，然后在石墨烯基衬底上沉积钼薄膜。通过利用钼薄膜和硫气氛作为生长材料，能够在较低温度下实现硫化钼在石墨烯基衬底上的快速生长。石墨烯基衬底上镀覆的钼薄膜材料在低温蒸发，产生的这些蒸发的自由基具有一定的活性，而且具有一定能量，有利于减少热损失和热失配等情况的发生，能更好的制备出优质的硫化钼纳米材料。此外，在生长硫化钼的过程中，反应室内能够产生很多活性基团以及亚稳态的原子和分子，包括硫分子、保护气体分子等，这些分子更容易在较低的温度下与钼薄膜进行反应，能促进低温下快速生长硫化钼纳米材料。由于利用石墨烯基钼薄膜作为生长材料，生长得到的纳米材料形成石墨烯基硫化钼点阵阵列排列，性能稳定。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的X射线衍射图；图2为本专利技术实施例的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的透射电镜图；图4为本专利技术实施例步骤S3所使用的设备结构图。图示：1-加热炉；2-石英管；3-石墨烯基衬底；4-硫粉；5-指示灯；6-压力表；7-真空泵；8-电源；9-控制阀；10-氮气罐；11-氩气罐。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，包括以下步骤：S1，在衬底上形成石墨烯层，得到石墨烯基衬底；S2，利用磁控溅射方法在所述石墨烯基衬底上沉积钼薄膜；S3，将溅射有所述钼薄膜的所述石墨烯基衬底置于硫气氛和保护气氛中，在300-550℃条件下生长得到石墨烯硫化钼纳米材料。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S1中的衬底选自清洗处理后的硅、蓝宝石、石英或云母。本实施例中，优选为硅片作为衬底，价格低廉，有益于获得大尺寸的石墨烯层。进一步地，硅片的清洗方法为：先用丙酮超声清洗10～30min，然后用乙醇清洗30～40min，最后用去离子水超声清洗20～40min，烘干得到衬底材料。该清洗过程能够有效去除硅片表面的杂质、氧化物等，保证产品的品质。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S1中，利用化学沉积法在所述衬底上形成所述石墨烯层。具体地，包括以下步骤：S11，将经超声分散的氧化石墨烯溶液旋涂在硅衬底上；S12，将步骤S11中的硅衬底置于反应炉中，在Ar气氛下升温至200～400℃后，保持反应温度不变，通入30mL/min的H2和Ar的混合气体(体积比1:1)，用注射器恒速注入乙醇(流速为0.4mL/min)，反应0.5～1h后，在硅衬底上形成石墨烯层。通过乙醇蒸汽和H2的共同作用，实现沉积在硅衬底上的氧化石墨烯的还原。通过上述还原方法，绿色无污染，还原能力强，有效避免引入杂质分子，反应温度低。可以理解的是，本实施例的氧化石墨烯可以购买得到，也可以自制。例如通过改进Hummers法获得氧化石墨烯溶液：将1g天然石墨、浓硫酸、硝酸置于容器中，且浓硫酸和硝酸的体积比为8～11:1，分次加入5～7g高锰酸钾，在冰水浴中搅拌1～2h。升温至50℃，保温反应10～14h。将所得产物倒入冰水中，边搅拌边加入适量双氧水，直至溶液变为金黄色，然后过滤、洗涤，将所得的氧化石墨烯分散在水中，得到氧化石墨烯溶液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S2中，磁控溅射的条件为：Ar的溅射气氛压力为0.8～10mtorr，溅射功率为10～200W，溅射时间为3～90min。通过磁控溅射能够获得厚度为1～2000nm的钼薄膜。采用磁控溅射法制备硫化钼，具有沉积速率快、沉积温度低、成膜质量高、可控性好、不影响基材性能等优点。且采用磁控溅射的钼薄膜作为纳米抗磨剂生长的基础物质，容易移植到其它衬底表面进行生长。进一步地，Ar的溅射气氛压力为2～4mtorr，溅射功率为15～60W，溅射时间为5～50min。溅射时间决定了薄膜的薄厚程度，功率的大小决定了薄膜的内应力大小，工作压力大小影响薄膜的致密程度。通过调控溅射时间和溅射功率，可以获得不同厚度的钼薄膜，进而得到不同质量的纳米材料。优化磁控溅射条件，然后得到厚度为20～400nm的钼薄膜，该钼薄膜厚度适宜，更容易在低温下实现蒸发，材料的利用率更高，且制得的纳米抗磨剂的性能更优。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S3中，生长得到石墨烯基硫化钼纳米材料的步骤包括：S31，将硫粉和溅射有所述钼薄膜的所述石墨烯基衬底置于密闭的管式炉中，抽真空，在保护气氛下，升温至300-500℃，保持该温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，在衬底上形成石墨烯层，得到石墨烯基衬底；S2，利用磁控溅射方法在所述石墨烯基衬底上沉积钼薄膜；S3，将溅射有所述钼薄膜的所述石墨烯基衬底置于硫气氛和保护气氛中，在300‑550℃条件下生长得到石墨烯硫化钼纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，在衬底上形成石墨烯层，得到石墨烯基衬底；S2，利用磁控溅射方法在所述石墨烯基衬底上沉积钼薄膜；S3，将溅射有所述钼薄膜的所述石墨烯基衬底置于硫气氛和保护气氛中，在300-550℃条件下生长得到石墨烯硫化钼纳米材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述衬底选自清洗处理后的硅、蓝宝石、石英或云母。3.根据权利要求1所述的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，磁控溅射的条件为：Ar的溅射气氛压力为0.8-10mtorr，溅射功率为10-200W，溅射时间为3-90min。4.根据权利要求1所述的石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，生长得到石墨烯基硫化钼纳米材料的步骤包括：S31，将硫粉和溅射有所述钼薄膜的所述石墨烯基衬底置于密闭的管式炉中，抽真空，在保护气氛下，升温至3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文志，陈艺勇，林志峰，
申请(专利权)人：厦门六烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35