一种近红外荧光粉及其制备方法技术

技术编号:18954461 阅读:174 留言:0更新日期:2018-09-15 14:15
本发明专利技术公开了一种近红外荧光粉及其制备方法。该荧光粉可被250~500nm的光激发,发射出1400~1700nm的近红外光。该荧光粉结构式为:MAl5O8:Ln3+x,Fe3+y,Er3+z,其中M由Li、Na、K中的至少一种组成;Ln由Ce、Bi、Tb、Eu中的至少一种组成,x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Er离子与MAl5O8的摩尔比,其允许值范围皆为0.0001~0.1。该荧光粉采用湿法混合和高温固相法相结合制备而成,产物具有纯度高、均匀性好等特点,可广泛用于光纤通讯、红外遥控等材料中。

【技术实现步骤摘要】
一种近红外荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种近红外荧光粉,并提供了该荧光粉的制备方法,属于发光材料领域。
技术介绍
由于近红外光(near-infrared,NIR)穿透深度大、干扰少等特殊优点,所以近红外技术作为一个新兴的光学
,不断获得国内外研究人员的广泛关注。波长范围在1300~1600nm的近红外光传输性能比较好,对人的眼睛无害,而且能够穿透战场上的硝烟与粉尘,因此近红外技术广泛应用于军事侦察、夜光设备、导弹定位等项目。而1500nm左右的近红外光又恰好为“第三光通信窗口”,在光纤通信与激光
有着极大的应用前景。目前应用于近红外发光的稀土离子主要集中在Yb3+、Er3+、Nd3+离子的研究,在众多稀土离子中,Er3+具有非常丰富的能级,4I13/2→4I15/2跃迁发射的1.54um和4S3/2→4I9/2跃迁发射的1.73um近红外光对人的眼睛安全,而且在大气中传输性较好,因此Er3+成为红外荧光材料的首选激活剂。但是由于其吸收带都是一些窄带,泵浦效率低,导致发光强度很难满足人们的日常需求。掺杂各种敏化剂是一种有效提高发光效率的办法之一。铝酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐和钒酸盐等体系由于其各自的优点备受关注。随着社会的不断发展,人们对于近红外发光材料发光效率的要求也随之提高,为了扩大其应用范围,仍需要努力寻找新型的基质材料和敏化离子,并改进制备工艺方法从而进一步提高近红外发光效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足与缺陷,提供一种化学性质稳定、发光性能优良的近红外荧光粉材料,所述荧光粉是一种紫外到蓝光宽带激发的下转换近红外荧光粉,激发光谱范围为250~500nm,发射光谱范围为1400~1700nm,化学式为:MAl5O8:Ln3+x,Fe3+y,Er3+z,其中M由Li、Na、K中的至少一种组成,Ln由Ce、Bi、Tb、Eu中的至少一种组成,x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Er离子与MAl5O8的摩尔比,其允许值范围皆为0.0001~0.1。本专利技术的另一目的是提供一种制备该荧光粉材料的方法,该方法简单、易于操作,无污染、成本低。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:(1)按所述荧光粉化学式的摩尔比称取M2CO3、Al(NO3)3·9H2O、掺杂离子对应的硝酸盐,将其混合,加入适量的稀硝酸,充分搅拌,加去离子水至完全溶解,继续搅拌1~2h,静置30min后,减压蒸发并烘干;(2)将烘干后样品称重,加入0~5wt%的HBO3混合均匀,放入高纯氧化铝坩埚中,在1000~1300℃下煅烧2~6h,自然冷却至室温,粉碎过筛,得到最终产品。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:(1)本专利技术制备的下转换近红外荧光粉,基质具有良好的化学、热稳定性,以Fe3+和Ln3+(Ln由Ce、Bi、Tb、Eu中的至少一种组成)共同做敏化剂,与其他未掺杂Fe3+、Ln3+的近红外荧光粉相比,在同等激发光源下,发光强度显著提高。(2)本专利技术采用湿法混合加高温固相法制备出近红外荧光粉,该方法能制备出纯度高、均匀性好的产物,制造方法简单、无污染、成本低,具有很好的商业使用价值。附图说明图1为实施例1制备的LiAl5O8:0.001Ce3+,0.005Fe3+,0.01Er3+激发光谱图。图2为实施例1制备的LiAl5O8:0.001Ce3+,0.005Fe3+,0.01Er3+发射光谱图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术,下面结合实施例对本专利技术提供的近红外荧光粉及其制备方法进行说明,本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1(1)按照化学式LiAl5O8:0.001Ce3+,0.005Fe3+,0.01Er3+,分别称取原料Li2CO30.5mol,Al(NO3)3·9H2O5mol,Ce(NO3)3·6H2O0.001mol,Fe(NO3)3·9H2O0.005mol,Er(NO3)3·6H2O0.01mol,将其混合置于烧杯中,加入500ml10%的硝酸,充分搅拌,加去离子水至完全溶解,继续搅拌1.5h,静置30min后,减压蒸发并烘干;(2)将烘干后样品称重,加入1wt%的HBO3混合均匀,放入高纯氧化铝坩埚中,在1200℃下煅烧4h,自然冷却至室温,粉碎过筛,得到最终产品。实施例2(1)按照化学式NaAl5O8:0.0001Tb3+,0.003Fe3+,0.05Er3+,分别称取原料Na2CO30.5mol,Al(NO3)3·9H2O5mol,Tb(NO3)3·6H2O0.0001mol,Fe(NO3)3·9H2O0.003mol,Er(NO3)3·6H2O0.05mol,将其混合置于烧杯中,加入500ml10%的硝酸,充分搅拌,加去离子水至完全溶解,继续搅拌1h,静置30min后,减压蒸发并烘干;(2)将烘干后样品放入高纯氧化铝坩埚中,在1000℃下煅烧6h,自然冷却至室温,粉碎过筛,得到最终产品。实施例3(1)按照化学式KAl5O8:0.005Bi3+,0.0001Fe3+,0.1Er3+,分别称取原料K2CO30.5mol,Al(NO3)3·9H2O5mol,Bi(NO3)3·6H2O0.005mol,Fe(NO3)3·9H2O0.0001mol,Er(NO3)3·6H2O0.1mol,将其混合置于烧杯中,加入500ml10%的硝酸,充分搅拌,加去离子水至完全溶解,继续搅拌1h,静置30min后,减压蒸发并烘干;(2)将烘干后样品称重,加入3wt%的HBO3混合均匀,在1200℃下煅烧4h,自然冷却至室温,粉碎过筛,得到最终产品。实施例4(1)按照化学式LiAl5O8:0.005Eu3+,0.005Fe3+,0.05Er3+,分别称取原料Li2CO30.5mol,Al(NO3)3·9H2O5mol,Eu(NO3)3·6H2O0.005mol,Fe(NO3)3·9H2O0.005mol,Er(NO3)3·6H2O0.05mol,将其混合置于烧杯中,加入500ml10%的硝酸,充分搅拌,加去离子水至完全溶解,继续搅拌2h,静置30min后,减压蒸发并烘干;(2)将烘干后样品称重,加入5wt%的HBO3混合均匀,在1300℃下煅烧2h,自然冷却至室温,粉碎过筛,得到最终产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种近红外荧光粉,其特征在于:该荧光粉是一种紫外到蓝光宽带激发的下转换近红外荧光粉,其激发光谱范围为250~500nm,发射光谱范围为1400~1700nm,化学式为:MAl5O8: Ln3+x,Fe3+y,Er3+ z,其中M由Li、Na、K中的至少一种组成; Ln由Ce、Bi、Tb、Eu中的至少一种组成,x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Er离子与MAl5O8的摩尔比,其允许值范围皆为0.0001~0.1。

【技术特征摘要】
1.一种近红外荧光粉,其特征在于:该荧光粉是一种紫外到蓝光宽带激发的下转换近红外荧光粉,其激发光谱范围为250~500nm,发射光谱范围为1400~1700nm,化学式为:MAl5O8:Ln3+x,Fe3+y,Er3+z,其中M由Li、Na、K中的至少一种组成;Ln由Ce、Bi、Tb、Eu中的至少一种组成,x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Er离子与MAl5O8的摩尔比,其允许值范围皆为0.0001~0.1。2.一种如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:张娜卓宁泽王海波朱月华
申请(专利权)人:轻工业部南京电光源材料科学研究所
类型:发明
国别省市:江苏,32

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