一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法技术

本发明专利技术属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，包括水A、金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料、流平剂、分散剂、防腐剂、消泡剂、苯乙烯‑丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂，其制备方法为将物料经过有序的混合后经砂磨而成。与传统反射隔热涂料相比，采用本发明专利技术中的配方材料和方法制备的反射隔热涂料，反射隔热性能非常优异并具有生产成本低和环保的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法本申请是专利申请号为201710368264.6的中国专利技术专利(申请日：2017年05月23日、专利名称：一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法)的分案申请。
本专利技术属于功能性涂料
，尤其涉及一种工业与建筑节能用的硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法。
技术介绍
近年来，工业与建筑节能引起了国内外的广泛关注，节能涂料发展迅速。传统的建筑外墙或工业轻组分储罐用反射隔热涂料多以玻璃微珠、空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠为有效成分，以达到反射隔热目的。但由于微珠的存在，这种涂料存在以下缺陷：1、由于涂料中其他成分的屏蔽作用，使得微珠的反射隔热作用受到影响；2、由于微珠密度较低，在涂料储存过程中容易出现粘度增大和微珠上浮的现象，产品不易储存和施工；3、微珠属于硬质材料，易破损，隔热率不稳定；4、为避免微珠破损，生产与施工过程不能完全按照传统的建筑涂料工艺进行生产，工艺效率低、难度大；5、这类反射隔热涂料的漆膜较厚，涂层表面粗糙、装饰性差，且比普通涂料成本高；6、漆膜致密性较差，导致漆膜耐水性不好，耐污性差。为了克服微珠类反射隔热涂料的缺陷，现有反射隔热涂料中出现了添加气凝胶粉体的产品。但由于气凝胶粉体的存在，这种涂料存在以下缺陷：1、气凝胶粉体是在高温高压下采用超临界干燥工艺制作而成，其生产条件苛刻，工艺复杂，危险性大，生产装置投资大，制备效率低并且其制备原材料以高价的硅醇为主，生产成本高；2、气凝胶粉体具有质轻的特点，不易在涂料中分散，极易聚集在涂料的上部而产生分层现象，进而产生孤岛效应，影响涂料的隔热性能；3、气凝胶粉体在高温高压下制备，其维持三维立体空间的多孔结构内无填充物质，多孔结构具有非常强的虹吸效果，极易吸附涂料制备原料中的有机物进而封堵多孔，进而使其丧失隔热性能。公开号为CN102719129A的中国专利公开了一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，将干燥后的SiO2气凝胶微球加入到水性涂料中，制备复合隔热涂料，由于SiO2气凝胶微球的干燥需要采用超临界CO2干燥，制备工艺复杂，对设备要求较高，成本大幅度提高；另外，该专利主要着眼点在隔热，未对材料的反射性能进行研究分析，其反射性能有待提高。公开号为CN104497688A的中国专利公开了一种气凝胶隔热涂料及其制备方法，该方法所制备涂料在干膜厚度为5mm的条件下，其干膜厚度较厚，导致使用成本高；另外，该专利主要着眼点在隔热，未对材料的反射性能进行研究分析，其反射性能有待提高。由于以上材料存在的缺点，反射隔热涂料在工业及建筑行业的应用受到很大限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，为了降低涂料的生产成本、提高涂料的反射及隔热性能，提供了一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法。本专利技术所采用的技术方案为：一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料，包括水A、混料A、混料B，按照重量比计，所述水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；所述混料A包括金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料，按照重量比计，所述金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；所述混料B按照重量份数计，包括1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂，pH值为7～8.5；混料B为粘结剂；所述成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.1～12％；所述增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5％；所述pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5％。优选的，所述金红石型二氧化钛的粒径D50≤500nm。优选的，所述颜填料为氧化锌、硫酸钡、滑石粉、硅藻土、重钙粉中的一种或几种。优选的，所述苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％，粘度均≥1000cps。优选的，所述流平剂为聚醚硅氧烷流平剂，所述消泡剂有效成分为疏水性的二氧化硅，所述成膜助剂为三甲基戊二醇、单异丁酸酯、醇脂12的一种、两种或三种。优选的，所述分散剂为阴离子型分散剂，所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素的一种或两种。具体来说，所述硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)制备硅源和溶剂的混合溶液取摩数3.0～4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；(2)溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5～3.0，控制其平均孔径为15～30纳米，得到溶胶，本步骤用时60～120min；优选的，所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用水C调节至6～15mol/L；优选的，所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；优选的，所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；A酸金属盐和稀土A酸盐容易吸潮，会导致计量不准确，所以为了准确定量其加入量，上述步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的摩尔比2～5：100；例如，A酸金属盐为硫酸铝，以其氧化物计，即以氧化铝和硅酸钠中氧化硅的摩尔比为2～5：100。(3)凝胶取氢氧化钠或氨水，加入水D稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶，本步骤用时80～180min；(4)老化反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；现有技术一般是采用静置的方式进行老化，耗时3～5天，并不会对凝胶进行搅拌，原因是现有技术普遍认为老化的过程中是需要静置的，静置能够便于气凝胶的结构生长；(5)溶剂置换在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；现有技术担心搅拌会破坏其结构，一般不会在置换时进行搅拌，会采取静置处理，导致耗时较长；本专利技术提供的制备方法在溶剂置换时进行搅拌60～180min，能够极大缩短置换周期，微观结构并没有受到破坏；优选的，所述的置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或几种的混合物。(6)表面修饰在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按照金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料的重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）计，将金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料混合后搅拌均匀得到混料A；（2）将水A与混料A的重量比为（1～3）：（1～3）计，将水A与混料A混合后搅拌均匀；（3）将1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙烯‑丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂混合后搅拌均匀得混料B，混料B的pH值为7～8.5；成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯‑丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.1～12%，增稠剂添加的重量份数为苯乙烯‑丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%，pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯‑丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%；（4）按照步骤（2）所得混合物中水A：步骤（2）所得混合物中混料A：混料B的重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）计，将混料B与步骤（2）所得混合物混合后搅拌均匀；（5）将步骤（4）所得的混合物经过砂磨机砂磨后，即得硅气凝胶反射隔热外墙涂料；所述硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）制备硅源和溶剂的混合溶液取摩数3.0～4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；（2）溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5～3.0，得到溶胶；（3）凝胶取氢氧化钠或氨水，加入水D稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶；（4）老化反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；（5）溶剂置换在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；（6）表面修饰在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的稀土增韧的硅气凝胶前驱体。...

【技术特征摘要】
1.一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按照金红石型二氧化钛：硅气凝胶前驱体：颜填料的重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）计，将金红石型二氧化钛、硅气凝胶前驱体、颜填料混合后搅拌均匀得到混料A；（2）将水A与混料A的重量比为（1～3）：（1～3）计，将水A与混料A混合后搅拌均匀；（3）将1～12重量份的流平剂、1～20重量份的分散剂、1～10重量份的防腐剂、1～10重量份的消泡剂、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的弹性乳液、5～40重量份的有机硅改性丙烯酸乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂混合后搅拌均匀得混料B，混料B的pH值为7～8.5；成膜助剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.1～12%，增稠剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%，pH调节剂添加的重量份数为苯乙烯-丙烯酸乳液、弹性乳液、有机硅改性丙烯酸乳液重量份数之和的0.5～5%；（4）按照步骤（2）所得混合物中水A：步骤（2）所得混合物中混料A：混料B的重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）计，将混料B与步骤（2）所得混合物混合后搅拌均匀；（5）将步骤（4）所得的混合物经过砂磨机砂磨后，即得硅气凝胶反射隔热外墙涂料；所述硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）制备硅源和溶剂的混合溶液取摩数3.0～4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；（2）溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5～3.0，得到溶胶；（3）凝胶取氢氧化钠或氨水，加入水D稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶；（4）老化反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；（5）溶剂置换在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；（6）表面修饰在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑善，
申请(专利权)人：郑善，
类型：发明
国别省市：天津,12