The invention discloses a preparation method of feed-grade calcium phosphate, which comprises the following steps: a, precipitation and separation of iron, aluminum and magnesium in dilute phosphoric acid; b, neutralization and oxidation of calcium-containing slurry; c, reduction of membrane cleaning solution to prepare calcium hydrogen phosphate; d, concentrated phosphoric acid through oxidation, chelation, membrane purification, reduction and reaction with calcium hydrogen phosphate to prepare dihydrogen phosphate. Calcium. The invention adopts three-stage impurity removal to reduce the content of heavy metals in phosphoric acid, obtains feed-grade calcium phosphate products with low content of heavy metals, realizes the co-production of DCP and MCP, and has the characteristics of simple process, strong purification pertinence, high efficiency and low cost, and can be popularized and applied in feed calcium production enterprises.
【技术实现步骤摘要】
饲料级磷酸钙盐的制备方法
本专利技术涉及磷化工
,具体涉及饲料级磷酸钙盐的制备方法。
技术介绍
磷是重要的生命元素,磷酸钙盐作为重要的饲料添加剂,为动物骨骼生长提供足够的钙磷元素。市场需求量较大的饲料级磷酸钙盐包括磷酸氢钙(DCP)和磷酸二氢钙(MCP),其中DCP多采用稀酸中和法直接生产,首先采用碳酸钙或生石灰调节稀磷酸pH值到2.2~2.5,沉淀除去溶液中80%左右的杂质,再进一步提高pH至2.8~3.3%,获得P2O5/F≥300的料浆,澄清后清液再与石灰乳中和、干燥得到DCP产品;MCP多采用浓磷酸中和喷雾干燥法,首先将P2O5浓度达到40%以上的磷酸经净化工段脱出其中砷铅等重金属和氟杂质,获得净化磷酸再与碳酸钙或生石灰或磷酸氢钙反应制备MCP料浆,反应后的MCP料浆采用喷雾干燥造粒得到产品。随着国内外客户对饲钙产品的要求逐渐提高,特别是重金属指标要求明显提高,仅限定了砷(As)和铅(Pb)两种重金属的含量(≤30ppm),而部分客户对镉(Cd)和铬(Cr)的指标也有要求,2018年即将颁布实施的饲料级磷酸钙盐标准GB/T22548-2017和GB/T22549-2017中新增了Cd和Cr的限制指标,其中饲钙中Cd含量要求≤10ppm,Cr含量要求≤30ppm。现有稀酸中和法生产DCP产品,中和除杂过程主要脱除氟杂质和部分重金属,但脱除率不高,针对重金属含量较高的稀磷酸,该工艺难以将重金属脱除到标准限定的范围以内,产品质量将受到影响。而现有浓磷酸中和喷雾干燥法所采用的浓磷酸,多采用硫化物沉淀法生产硫化砷或硫化铅实现砷铅两种重金属脱除,但该净化 ...
【技术保护点】
1.一种饲料级磷酸钙盐的制备方法,其特征在于:包括:步骤a:向稀磷酸A中加入铁铝镁复盐沉淀剂,脱除其中的铁铝镁阳离子,得到稀磷酸B备用;步骤b:向稀磷酸B中加入含钙料浆,使物料pH为2.0~3.0,并加入氧化剂进行反应,对产物进行分离得到中和渣和清液C;步骤c:将清液C输送至膜净化装置A,膜净化装置A内组装有蛋白质膜,膜净化后得到清液D,清液D先与还原剂进行反应,再与石灰乳中和至pH=5.0~6.0,分离得到DCP料浆。
【技术特征摘要】
1.一种饲料级磷酸钙盐的制备方法,其特征在于:包括:步骤a:向稀磷酸A中加入铁铝镁复盐沉淀剂,脱除其中的铁铝镁阳离子,得到稀磷酸B备用;步骤b:向稀磷酸B中加入含钙料浆,使物料pH为2.0~3.0,并加入氧化剂进行反应,对产物进行分离得到中和渣和清液C;步骤c:将清液C输送至膜净化装置A,膜净化装置A内组装有蛋白质膜,膜净化后得到清液D,清液D先与还原剂进行反应,再与石灰乳中和至pH=5.0~6.0,分离得到DCP料浆。2.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,反应时间1.5~2.5h,反应温度50~70℃;所述步骤c的石灰乳中CaO的质量分数为5~15%。3.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法,其特征在于,还包括步骤d:以P2O5浓度为40~50%的浓磷酸为原料,将其与氧化剂混合后进入膜净化装置B,膜净化后得到净化磷酸E先与还原剂进行反应,再与DCP料浆混合反应,反应时间1.5-2.5h,反应温度60~80℃,反应结束得到MCP料浆。4.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法,其特征在于,所述稀磷酸A中P2O5浓度为15~25%,As、Pb、Cd、Cr的质量分数均在10~50ppm之间。5.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法,其特征在于,所述铁铝镁复盐沉淀剂为HF、NaF、KF...
【专利技术属性】
技术研发人员:田萍,盛勇,付全军,刘廷兵,周佩,马先林,张长明,吴世琴,颜跃勇,
申请(专利权)人:中化云龙有限公司,中化化肥有限公司成都研发中心,
类型:发明
国别省市:云南,53
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