The invention belongs to the technical field of pesticide residue detection, in particular to a method for detecting the residue of oxazolone in wheat planting process. The method for detecting the residue of diazoxanone in wheat planting is described. A simple and rapid sample pretreatment method is established by using the dispersive solid phase extraction technique. The method can effectively detect the residue of diazoxanone in wheat flour, wheat plant and wheat planting soil by combining the high performance liquid chromatography/MS technology. The average recoveries were 88.9 92.2%, 86.2% 90.1% and 89.2 91.2%, respectively. The average relative standard deviations (RSD) were 1.6 2.2%, 1.1% 2.1% and 0.9 1.8%, respectively. The detection limits were 0.005mg/kg. The results showed that the method was simple, rapid and the separation effect was good, and the accuracy and precision were all up to 0.005mg/kg. Quantitative analysis has the advantages of high sensitivity, good repeatability, simple operation, fast and accurate.
【技术实现步骤摘要】
一种检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法
本专利技术属于农药残留检测
,具体涉及一种检测小麦种植过程中双唑草酮残留量的方法。
技术介绍
双唑草酮,化学名称为1,3-二甲基-4-(2-(甲砜基)-4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑-5-基1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸酯,是青岛清原农冠有限公司研发的HPPD(对羟苯基丙酮酸双氧化酶)抑制剂类除草剂。HPPD广泛存在于各种生物体中,在植物体内HPPD可以将对羟基丙酮酸催化转化为尿黑酸,进而转化为光合作用中电子传递所需要的重要物质质体醒和生育酚。当HPPD受抑制时,会造成植物分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏,3-5d内植物会出现黄化症状,随之出现枯斑,1-2周后此症状遍及整株,最终植物白化而死亡。国内首次将HPPD抑制剂类除草剂引入到小麦抗性禾本科和阔叶杂草防治上,解决了ALS抑制剂和ACCase抑制剂的抗性和多抗性问题,与当前麦田常用的双氟磺草胺、苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆等ALS抑制剂类除草剂,或唑草酮、乙羧氟草醚等PPO抑制剂类除草剂以及2甲4氯钠、2,4-D等激素类除草剂不存在交互抗性,可以有效解决抗性以及多抗性的播娘蒿、荠菜、野油菜、繁缕、牛繁缕、麦家公等阔叶杂草。HPPD抑制剂类除草剂由于具有作用机制新、活性高、兼具茎叶活性和土壤活性、残留低、对哺乳动物安全和对环境友好等特点,而得到广泛的应用和良好的效果。随着双唑草酮的登记、推广和使用,有关双唑草酮残留消解动态及最终残留量等环境行为的研究势必增加。作为我国主要出口市场的欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记,或没有制定相应的残留限量 ...
【技术保护点】
1.一种检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取待检测样品加入含有乙酸的乙腈溶液,并加入NaCl振荡提取,离心并收集上层乙腈相;(2)将所得乙腈相,加入基质分散固相萃取剂混匀,离心并取上清液,得到待测样品液;(3)对待测样品液中含有的双唑草酮进行检测。
【技术特征摘要】
1.一种检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取待检测样品加入含有乙酸的乙腈溶液,并加入NaCl振荡提取,离心并收集上层乙腈相;(2)将所得乙腈相,加入基质分散固相萃取剂混匀,离心并取上清液,得到待测样品液;(3)对待测样品液中含有的双唑草酮进行检测。2.根据权利要求1所述的检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法,其特征在于,所述步骤(1)中:所述待检测样品与乙腈的料液比为1:4-8,所述料液比为g/mL的关系;所述乙酸的加入量与乙腈的体积比为0.01-0.02:1;所述待检测样品与所述NaCl的用量比为1:1-3。3.根据权利要求1或2所述的检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述基质分散固相萃取剂由质量比为4:1的乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化炭黑(GCB)组成。4.根据权利要求3所述的检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述基质分散固相萃取剂的加入量与所述乙腈相的料液比例为1:8,所述料液比为g/mL的关系。5.根据权利要求1-4任一项所述的检测小麦种植中双唑草酮残留量的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述双唑草酮的检测为定性检测,即检测样品中双唑草酮的母离子和子离子对,若其离子色谱峰保留时间与双唑草酮标准工作液一致,并且,样品中目标化合物的离子相对丰度与浓度相当的双唑草酮的基质标准液的离子相对丰度偏差不超过30%时,...
【专利技术属性】
技术研发人员:李瑞娟,于建垒,宋国春,刘同金,李如美,张雪莲,赵亚,
申请(专利权)人:山东省农业科学院植物保护研究所,
类型:发明
国别省市:山东,37
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