一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法，使用以下装置：样品萃取瓶，包括：外套管(1)；内套管(2)；导液管(4；筛板(3)，位于所述内套管(2)的下端开口内；该方法包括以下步骤：①超声萃取；②过滤和转移；③分析作出色谱图；④与标准色谱图的峰面积，即可得到爆珠中甲醛和乙醛的含量。本发明专利技术使用的装置具有处理简单、方便、效果好的优点；测定方法具有定量准确、重复性好、检出限低等优点，适用于大批量样品的准确测试。为卷烟爆珠产品在使用过程中的安全性监管提供有效的技术支持。

A method for determination of formaldehyde and acetaldehyde in cigarette exploding beads

The invention discloses a method for determining formaldehyde and acetaldehyde in cigarette burst beads, using the following devices: a sample extraction bottle, including an outer casing (1); an inner casing (2); a liquid conducting tube (4; a sieve plate (3), located in the lower end opening of the inner casing (2); the method comprises the following steps: (1) ultrasonic extraction; (2) filtration and transfer; and (3) analysis; The content of formaldehyde and acetaldehyde in explosive beads can be obtained by the peak area of the chromatogram. The device used by the invention has the advantages of simple processing, convenience and good effect, and the determination method has the advantages of accurate quantification, good repeatability and low detection limit, and is suitable for accurate test of large quantities of samples. It provides effective technical support for the safety supervision of cigarette bead products in the use process.

【技术实现步骤摘要】
一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法。
技术介绍
随着消费者对卷烟产品个性化需求的日趋强烈，爆珠应运而生并在卷烟产品中得到了广泛的应用，含爆珠的卷烟产品的销售量也飞速增长。具体来说，爆珠卷烟就是在滤嘴的生产过程中，在嘴棒中植入一粒或者多粒易捏破的香味胶囊，在卷烟吸食过程中可人为控制的捏破爆珠，以释放出特色香气，以达到突出产品个性化特征，提升卷烟抽吸品质的作用。卷烟爆珠分为芯材和壁材两个部分，芯材主要是包裹的香精香料，壁材则主要是由虫胶、动物胶等天然胶组成的。随着爆珠卷烟的日趋畅销，爆珠的安全性也受到越来越多的关注和质疑。在爆珠生产过程中，一些外源性危害成分，如：低分子醛酮、苯系物、增塑剂等，也有可能会引入到卷烟爆珠中。甲醛和乙醛作为可能引入到爆珠中的外源性有害成分，能刺激人的眼睛和呼吸道，长期高浓度接触会对神经系统、免疫系统、肝脏器官等产生毒害，是国际癌症研究机构(IARCl995)确定的可疑致癌物，两者均在44种卷烟烟气有害成分名单中。因此，对卷烟爆珠中甲醛和乙醛的准确测定对保障爆珠在卷烟中的使用安全性具有非常重要的意义。目前，针对甲醛和乙醛的检测方法主要有分光光度法、荧光法、催化动力学法等，这些研究主要集中在化妆品、水体和大气等样品的检测。液相色谱法具有很强的分离能力和高选择性，被广泛应用于大气、纺织品、食品、聚合物等样品中的羰基化合物检测。但是，在常规液相色谱法分析甲醛和乙醛时，样品前处理常常需要通过溶剂提取、离心、过滤后，才能进行液相色谱分析，有时甚至还需通过固相萃取富集或净化，导致此方法前处理步骤繁多，操作复杂，重复性较差，易引入误差而导致准确性不佳。因此，目前急需开发一种简单、方便，且能够准确测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法，为爆珠在卷烟中的使用安全性提供技术支持。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的。一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法，使用以下装置：样品萃取瓶，包括：外套管1，其底部密封且为平底，其口部有一密封圈11；内套管2，其外径与所述外套管1的内径相适配，其的长度大于所述外套管1的长度；导液管4，位于所述内套管2内，其下端有一扩张口与所述内套管2的下端内壁密封固定连接，其与所述内套管2上端口固定连接形成受压面21，其上部伸出所述内套管2外部，并回弯向下；筛板3，位于所述内套管2的下端开口内，为一个或多个；该方法包括以下步骤：①称取0.1～0.5g卷烟爆珠，倒入样品外套管1中，分别加入10mL衍生化试剂与10mL缓冲溶液后，在一定温度下超声波水浴锅中超声萃取10～30min；所述衍生化试剂为1.0g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，其溶剂为乙腈；缓冲溶液为pH＝4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；②在所述受压面21施加向下的力，则所述外套管1中的萃取溶液通过所述筛板3被过滤后进入所述导液管4中，并从导液管4流出进入到样品收集瓶中，冷却至室温得到待分析的样品滤液；③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析，用二极管阵列检测器定量测定甲醛2,4-二硝基苯腙与乙醛2,4-二硝基苯腙，作出样品色谱图；④对比步骤③得到的色谱图中的样品中甲醛2,4-二硝基苯腙与乙醛2,4-二硝基苯腙的与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中甲醛和乙醛的含量。优选地，步骤①的萃取温度为50～70℃。优选地，步骤②所述的筛板的孔径为0.45μm；萃取液过滤过程中，弃去最初流出的2～3mL滤液，收集1～1.5mL滤液作为样品滤液。优选地，步骤③所述的液相色谱条件为：色谱柱：WatersXBridgeC18(150mm×4.6mm，3.5μm)分析柱；流动相：乙腈-水(65:35，体积比)；流速：2.0mL/min；进样量：25μL；柱温：30℃；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：甲醛为352nm，乙醛为360nm(1)称取0.1～0.5g卷烟爆珠，倒入样品萃取管中，分别加入10mL衍生化试剂与10mL缓冲溶液后，在50～70℃恒温超声波水浴锅中超声萃取10～30min；根据样品中甲醛和乙醛的含量与食品接触材料卫生标准中要求限量值的差值，就可以判断卷烟爆珠样品是否存在使用安全风险。所述的过滤筛板优选由聚四氟乙烯材料制成。本专利技术的方法使用样品萃取瓶集萃取、过滤、转移为一体，样品在外套管1中萃取结束后；在受压面21处用力下压内套管2，萃取液通过筛板3过滤后进入到导液管4中，并从导液管4的回弯向下口流出进入样品瓶中，得到样品滤液并进行色谱分析。此过程样品的萃取、过滤、转移为一体，避免了操作所带来的实验误差。外套管1口部装有一个密封圈11，用于萃取时固定内套管2，以防止萃取液溅出以及样品过滤时缓冲。在本专利技术中，导液管4直径优选为1-2mm。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术使用的装置，样品的前处理过程中不需要转移样品就可以直接萃取、过滤并收集得到待分析样品，有效避免了操作所带来的实验误差，具有处理简单、方便、效果好的优点。(2)在本专利技术的测定方法具有定量准确、重复性好、检出限低等优点，适用于大批量样品的准确测试。该测定方法样品分析效率比传统方法有较大提高，可为卷烟爆珠壁材中甲醛和乙醛的检测提供准确可靠的方法，为爆珠产品在卷烟使用过程中的安全性监管提供有效的技术支持。附图说明图1为本专利技术的外套管示意图；图2为本专利技术的内套管示意图；图3为本专利技术的萃取混合时内套管插入外套管口部示意图；图4为本专利技术的萃取液过滤、转移时内套管插入外套管内部示意图；图5为本专利技术的一个样品萃取瓶放置在样品萃取架上和样品收集瓶放置在样品收集架上时样品转移步骤的示意图；图6为甲醛(1)和乙醛(2)标准溶液色谱图；图7样品溶液中甲醛(1)和乙醛(2)的色谱图。附图说明：1-外套管；2-内套管；21-受压面；3-筛板；4-导液管；5-样品萃取架；51-样品萃取瓶放置孔；6-样品收集架；61-样品瓶放置孔；62-废液收集瓶放置孔；610-样品收集瓶；620-废液收集瓶；11-密封圈；12-样品。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。当以理解，实施例并不是对本专利技术保护范围的限定。实施例1外来厂家卷烟爆珠1#样品中甲醛和乙醛的测定，包括如下步骤：①样品前处理：对外来厂家的卷烟爆珠样品1#进行取样。准确称取0.1g爆珠(精确至0.1mg)于外套管中，分别加入10mL的2,4-二硝基苯肼衍生化试剂(其溶剂为乙腈)和10mL的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH＝4.8)。随后，利用密封圈将内套管卡在外套管的口部，安装完毕后放入50℃的电热恒温超声波水浴锅中超声萃取10min，待萃取和衍生化反应完成后，用力下压内套管，此时萃取溶液就通过过滤筛板进入到导液管中，并从导液管中的细弯管流出，达到过滤样品的效果。从导液管的回弯向下口收集萃取液，最初流出的2.0mL弃去(收集到废液收集瓶620中)，不能用于分析，然后用色谱进样瓶(样品收集瓶610)直接收集1.0mL的样品滤液，冷却到室温后，供液相色谱分析。②液相色谱分析：色谱柱：WatersXBridgeC18(150mm×4.6mm，3.5μm)分析柱；流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法，其特征在于，使用以下装置：样品萃取瓶，包括：外套管(1)，其底部密封且为平底，其口部有一密封圈(11)；内套管(2)，其外径与所述外套管(1)的内径相适配，其的长度大于所述外套管(1)的长度；导液管(4)，位于所述内套管(2)内，其下端有一扩张口与所述内套管(2)的下端内壁密封固定连接，其与所述内套管(2)上端口固定连接形成受压面(21)，其上部伸出所述内套管(2)外部，并回弯向下；筛板(3)，位于所述内套管(2)的下端开口内，为一个或多个；该方法包括以下步骤：①称取0.1～0.5g卷烟爆珠，倒入样品外套管(1)中，分别加入10mL衍生化试剂与10mL缓冲溶液后，在一定温度下超声波水浴锅中超声萃取10～30min；所述衍生化试剂为1.0g/L的2,4‑二硝基苯肼溶液，其溶剂为乙腈；缓冲溶液为pH＝4.8的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液；②在所述受压面(21)施加向下的力，则所述外套管(1)中的萃取溶液通过所述筛板(3)被过滤后进入所述导液管(4)中，并从导液管(4)流出进入到样品收集瓶中，冷却至室温得到待分析的样品滤液；③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析，用二极管阵列检测器定量测定甲醛2,4‑二硝基苯腙与乙醛2,4‑二硝基苯腙，作出样品中色谱图；④对比步骤③得到的色谱图中的样品中甲醛2,4‑二硝基苯腙与乙醛2,4‑二硝基苯腙的与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中甲醛和乙醛的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法，其特征在于，使用以下装置：样品萃取瓶，包括：外套管(1)，其底部密封且为平底，其口部有一密封圈(11)；内套管(2)，其外径与所述外套管(1)的内径相适配，其的长度大于所述外套管(1)的长度；导液管(4)，位于所述内套管(2)内，其下端有一扩张口与所述内套管(2)的下端内壁密封固定连接，其与所述内套管(2)上端口固定连接形成受压面(21)，其上部伸出所述内套管(2)外部，并回弯向下；筛板(3)，位于所述内套管(2)的下端开口内，为一个或多个；该方法包括以下步骤：①称取0.1～0.5g卷烟爆珠，倒入样品外套管(1)中，分别加入10mL衍生化试剂与10mL缓冲溶液后，在一定温度下超声波水浴锅中超声萃取10～30min；所述衍生化试剂为1.0g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，其溶剂为乙腈；缓冲溶液为pH＝4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；②在所述受压面(21)施加向下的力，则所述外套管(1)中的萃取溶液通过所述筛板(3)被过滤后进入所述导液管(4)中，并从导液管(4)流出进入到样品收集瓶中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣，高茜，李晶，向明，田丽梅，黄海涛，许永，王晋，杨叶昆，孔维松，杨光宇，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53