高效多晶硅锭的制备方法及高效多晶硅锭技术

本发明专利技术适用于光伏电池技术领域，提供了高效多晶硅锭的制备方法及高效多晶硅锭，该方法包括：在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅和纯水；在所述坩埚底面涂覆的保护层上表面涂覆引晶层，所述引晶层的材质包括氮化硅、纯水和硅粉；在涂覆引晶层后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；将所述铸锭炉加热至第一预设温度，使所述多晶硅原料和所述硅粉全部熔化形成硅液；在所述坩埚底部形成过冷状态，使硅液在所述坩埚底部形成晶核；除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭。本发明专利技术能够降低工艺难度，节省化料时间。

Preparation method of high efficiency polycrystalline silicon ingot and high efficiency polysilicon ingot

The invention is applicable to the technical field of photovoltaic cells and provides a preparation method of high-efficiency polycrystalline silicon ingots and a high-efficiency polycrystalline silicon ingot. The method comprises coating a protective layer on the inner surface of a crucible, the material of the protective layer includes silicon nitride and pure water, and coating a protective layer on the bottom surface of the crucible with a crystallization layer. The material comprises silicon nitride, pure water and silicon powder; a polycrystalline silicon raw material is placed in a crucible coated with an introducing layer, and the crucible is placed in an ingot furnace to vacuum the ingot furnace; the ingot furnace is heated to a first preset temperature so that the polycrystalline silicon raw material and the silicon powder are melted to form a silicon liquid; and A supercooled state is formed at the bottom of the crucible so that the silicon liquid forms a crystal nucleus at the bottom of the crucible, and the silicon liquid, other than the crystal nucleus, crystallizes on the basis of the crystal nucleus and grows into an efficient polysilicon ingot. The invention can reduce process difficulty and save material time.

【技术实现步骤摘要】
高效多晶硅锭的制备方法及高效多晶硅锭
本专利技术属于光伏电池
，尤其涉及一种高效多晶硅锭的制备方法及高效多晶硅锭。
技术介绍
高效多晶硅锭具有位错密度低、晶界结构规则和晶粒分布均匀等优点，是制备光伏电池的常用材料。目前，制备高效多晶硅锭的常用方法是在坩埚底部铺设碎硅料，然后将多晶硅原料放入坩埚内，在化料时，控制坩埚内多晶硅原料全部熔化，碎硅料部分熔化，未熔化的碎硅料作为籽晶，从籽晶处开始形核长晶，最后得到高质量硅锭。但是，这种方法由于需要保证多晶硅原料全部熔化时，碎硅料部分熔化，在制备过程中难以控制碎硅料的熔化状态，工艺难度高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术实施例提供了一种高效多晶硅锭的制备方法及高效多晶硅锭，以解决现有技术中制备高效多晶硅锭时难以控制碎硅料的熔化状态，工艺难度高的问题。本专利技术实施例第一方面提供了一种高效多晶硅锭的制备方法，包括：在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅和纯水；在所述坩埚底面涂覆的保护层上表面涂覆引晶层，所述引晶层的材质包括氮化硅、纯水和硅粉；在涂覆引晶层后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；将所述铸锭炉加热至第一预设温度，使所述多晶硅原料和所述硅粉全部熔化形成硅液；在所述坩埚底部形成过冷状态，使硅液在所述坩埚底部形成晶核；除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭。可选的，所述在所述坩埚底部形成过冷状态，使硅液在所述坩埚底部形成晶核，包括：将所述铸锭炉的温度降低至第二预设温度，并将所述铸锭炉的散热窗口开度设置为第一预设值，在所述坩埚底部形成过冷状态；在第二预设时间内将所述铸锭炉的温度维持在所述第二预设温度，使硅液在所述坩埚底部形成晶核。可选的，所述除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭，包括：将所述铸锭炉的温度降低至第三预设温度，并将所述铸锭炉的散热窗口开度设置为第二预设值，除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上开始长晶；长晶完成后经退火和冷却后形成高效多晶硅锭。可选的，所述保护层中氮化硅的纯度大于99.9％；所述保护层中氮化硅与纯水的质量比为1:1.5至1:4。可选的，所述引晶层中氮化硅和硅粉的纯度均大于99.9％；所述引晶层中氮化硅、纯水和硅粉的质量比为1:1.5:0.5至1:4:2。可选的，所述保护层的材质还包括硅溶胶；所述保护层中氮化硅、纯水和硅溶胶的质量比为1:1.5:0.1至1:4:0.5。可选的，所述引晶层的材质还包括硅溶胶；所述引晶层中氮化硅、纯水、硅粉和硅溶胶的质量比为1:1.5:0.5:0.1至1:4:2:0.5。可选的，所述硅粉的粒径为50微米至1000微米。可选的，所述保护层的厚度为50微米至500微米；所述引晶层的厚度为200微米至2000微米。本专利技术实施例第二方面提供了一种高效多晶硅锭，所述高效多晶硅锭按照如本专利技术实施例一所述的高效多晶硅锭的制备方法制得。本专利技术实施例与现有技术相比存在的有益效果是：本专利技术实施例通过在坩埚内表面涂覆保护层，在坩埚底面涂覆的保护层上表面涂覆引晶层，将多晶硅原料放入坩埚内，将坩埚放置于铸锭炉中，并将铸锭炉抽真空，通过将铸锭炉的温度设定为第一预设温度，使多晶硅原料和引晶层中的硅粉全部熔化形成硅液，硅粉熔化后在引晶层中产生空洞，通过在坩埚底部形成过冷状态，从而使硅液在空洞中形成晶核，剩余的硅液在晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭。本专利技术实施例采用全熔工艺，不需要控制硅碎料的熔化状态，降低工艺难度，并且能够节省化料时间，提高多晶硅锭的良品率和高效比例。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的高效多晶硅锭的制备方法的实现流程示意图。具体实施方式以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本专利技术实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本专利技术。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本专利技术的描述。为了说明本专利技术所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。实施例一请参考图1，高效多晶硅锭的制备方法包括：步骤S101，在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅和纯水。在本专利技术实施例中，坩埚为石英坩埚，主要材质为二氧化硅。保护层需要满足以下要求：保护层具有足够的致密性，对硅液和坩埚起到良好的隔离作用；化学性质稳定，不与坩埚和硅液发生反应；在坩埚内表面具有足够的附着强度，在高温下不脱落、不爆皮。本实施例中，保护层的材质采用高纯氮化硅和纯水的混合溶液。氮化硅能够避免多晶硅原料与二氧化硅直接接触，从而防止二氧化硅与硅液发生反应，污染多晶硅原料，同时保证硅液结晶后不与坩埚发生粘连，并且，在坩埚破裂及冷却后，能够保证多晶硅锭脱模的完整性。可选的，所述保护层中氮化硅的纯度大于99.9％；所述保护层中氮化硅与纯水的质量比为1:1.5至1:4。在本专利技术实施例中，将高纯氮化硅和纯水充分混合，溶液混合均匀后通过喷涂法将该混合溶液喷涂到坩埚内底面和侧壁上，其中，喷涂法包括但不限于滚刷法、高压喷枪喷涂法或手工涂刷法。氮化硅与纯水的质量比为1:1.5至1:4，若纯水太多，喷涂的次数会增加，喷涂时间长，且引晶层疏松，致密性差，若纯水太少，混合溶液粘稠，不易喷涂，使用喷枪喷涂时，容易造成喷枪堵枪。可选的，所述保护层的材质还包括硅溶胶；所述保护层中氮化硅、纯水和硅溶胶的质量比为1:1.5:0.1至1:4:0.5。在本专利技术实施例中，保护层的材质还可以为硅溶胶、高纯氮化硅和纯水的混合溶液，其中，硅溶胶作为氮化硅粘接剂，能够提高氮化硅粘接强度。硅溶胶的质量份数不易过多也不易过少，若硅溶胶太多，混合溶液黏度大，不易喷涂，使用喷枪喷涂时，容易造成喷枪堵枪，若硅溶胶太少，混合溶液黏度太小，导致硅溶胶起不到粘接作用。步骤S102，在所述坩埚底面涂覆的保护层上表面涂覆引晶层，所述引晶层的材质包括氮化硅、纯水和硅粉。可选的，所述引晶层中氮化硅和硅粉的纯度均大于99.9％；所述引晶层中氮化硅、纯水和硅粉的质量比为1:1.5:0.5至1:4:2。在本专利技术实施例中，引晶层的材质为高纯氮化硅、纯水和硅粉的混合溶液，将该混合溶液喷涂到坩埚底面的保护层的上表面。其中，氮化硅、纯水和硅粉的质量比为1:1.5:0.5至1:4:2，若纯水太多，喷涂的次数会增加，喷涂时间长，且引晶层疏松，致密性差，若纯水太少，混合溶液粘稠，不易喷涂，使用喷枪喷涂时，容易造成喷枪堵枪，若硅粉太少，硅粉起不到结晶的作用，若硅粉太多，容易形成沉淀，不利于喷涂。可选的，所述引晶层的材质还包括硅溶胶；所述引晶层中氮化硅、纯水、硅粉和硅溶胶的质量比为1:1.5:0.5:0.1至1:4:2:0.5。在本专利技术实施例中，引晶层的材质还可以为高纯氮化硅、纯水、硅粉和硅溶胶的混合溶液，其中，硅溶胶作为氮化硅粘接剂，能够提高氮化硅粘接强度。硅溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅和纯水；在所述坩埚底面涂覆的保护层上表面涂覆引晶层，所述引晶层的材质包括氮化硅、纯水和硅粉；在涂覆引晶层后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；将所述铸锭炉加热至第一预设温度，使所述多晶硅原料和所述硅粉全部熔化形成硅液；在所述坩埚底部形成过冷状态，使硅液在所述坩埚底部形成晶核；除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭。

【技术特征摘要】
1.一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅和纯水；在所述坩埚底面涂覆的保护层上表面涂覆引晶层，所述引晶层的材质包括氮化硅、纯水和硅粉；在涂覆引晶层后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；将所述铸锭炉加热至第一预设温度，使所述多晶硅原料和所述硅粉全部熔化形成硅液；在所述坩埚底部形成过冷状态，使硅液在所述坩埚底部形成晶核；除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭。2.如权利要求1所述的高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述在所述坩埚底部形成过冷状态，使硅液在所述坩埚底部形成晶核，包括：将所述铸锭炉的温度降低至第二预设温度，并将所述铸锭炉的散热窗口开度设置为第一预设值，在所述坩埚底部形成过冷状态；在第二预设时间内将所述铸锭炉的温度维持在所述第二预设温度，使硅液在所述坩埚底部形成晶核。3.如权利要求1所述的高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上结晶，生长成高效多晶硅锭，包括：将所述铸锭炉的温度降低至第三预设温度，并将所述铸锭炉的散热窗口开度设置为第二预设值，除形成所述晶核以外的硅液在所述晶核的基础上开始长晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志强，王坤，潘家明，潘明翠，王丙宽，
申请(专利权)人：英利能源中国有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13