一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法技术

一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，涉及锰锌铁氧体制备领域。一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，包括：将电解锰渣粉末与硫酸溶液混合得到料浆，将料浆在40～70℃的温度条件下进行微波处理，过滤分离得到第一滤液和滤渣；将第一滤液与铁粉混合反应，然后与硫化剂混合调节pH为5～6，沉淀后过滤得到第二滤液，将第二滤液与氟化剂反应，沉淀后过滤后得到第三滤液，将第三滤液与复盐沉淀剂混合调节pH值为1.5～2.5沉淀后过滤得到第四滤液；将第四滤液与碳酸氢氨混合，加入液氨溶液调节pH值为7.5～8.5，沉淀后在90‑100℃的条件下烘烤，过滤得到初品，将初品在1000‑1400℃、1‑2GPa的条件下烧结固化。

A method for preparing Mn Zn ferrites from electrolytic manganese slag

The invention relates to a method for preparing manganese zinc ferrite by using electrolytic manganese slag, and relates to the preparation field of manganese zinc ferrites. A method for preparing manganese-zinc ferrite from electrolytic manganese slag includes: mixing electrolytic manganese slag powder with sulfuric acid solution to obtain slurry, microwave treatment of slurry at 40-70 C, filtering and separating the first filtrate and filter residue, mixing the first filtrate with iron powder, and then mixing with sulfurizing agent to adjust pH value. The second filtrate is filtered to 5-6 after precipitation. The second filtrate reacts with fluorinating agent, and the third filtrate is filtered after precipitation. The third filtrate is mixed with complex salt precipitator to adjust pH value from 1.5 to 2.5, then filtered to get the fourth filtrate. The fourth filtrate is mixed with ammonia bicarbonate, and the liquid ammonia solution is added to adjust pH value from 7.5 to 8. 5. After precipitation, the first product is baked at 90 100 C, filtered and sintered at 1000 1400 C and 1 2 GPa.

【技术实现步骤摘要】
一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法
本专利技术涉及锰锌铁氧体制备领域，且特别涉及一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法。
技术介绍
锰锌铁氧体是重要的电子陶瓷，因其具有较高的磁导率、高饱和磁化强度、高介电电阻率、低矫顽力等电磁性能，被广泛用于电子工业。电解锰渣主要含有锰，除此之外，还含有铁、钙、锌等元素。晶体属三方晶系，完整的菱面体晶形少见。通常呈粒状、块状、肾状等集合体。常呈淡玫瑰红色，氧化表面呈褐黑色，玻璃光泽。莫氏硬度3.5～4.5，比重3.6～3.7。在热液、沉积和变质作用条件下均能形成。因而，利用电解锰渣制备锰锌铁氧体可有效地利用资源。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，该方法能制备得到品质好的锰锌铁氧体。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，包括：将电解锰渣粉末按照液固比1～6：1mL/g与硫酸溶液混合得到料浆，将料浆在40～70℃的温度条件下进行微波处理，然后过滤分离得到第一滤液和滤渣；将第一滤液与铁粉按照1～4:1混合反应30～60min，然后与硫化剂混合调节pH为5～6，在80～100℃的温度下沉淀后过滤得到第二滤液，将第二滤液与氟化剂在70～90℃的温度下反应，沉淀后过滤后得到第三滤液，将第三滤液与复盐沉淀剂混合调节pH值为1.5～2.5沉淀后过滤得到第四滤液；将第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.5～2的重量比混合，然后加入液氨溶液调节pH值为7.5～8.5，沉淀3-10h后在90-100℃的条件下烘10-20h，然后过滤得到初品，将初品在1000-1400℃、1-2GPa的条件下烧结固化。本专利技术实施例的有益效果是：本公开的利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法中，电解锰渣粉末在微波条件下可提高电解锰渣中锰的浸出率，通过多种除杂方法较好地去除了第四滤液的杂质，锰、锌、铁元素的含量较高。初品在1000-1400℃、1-2GPa的条件下烧结固化，颗粒与颗粒之间的键合作用较强，可以得到磁性能较好锰锌铁氧体。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法进行具体说明。一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，包括：将电解锰渣粉末按照液固比1～6：1mL/g与硫酸溶液混合得到料浆，将料浆在40～70℃的温度条件下进行微波处理，然后过滤分离得到第一滤液和滤渣。电解锰渣粉末在微波条件下快速加热，有用矿物与脉石之间因介电损耗差异而形成温度微区差异，然后使得电解锰渣粉末外表面产生微小裂缝，促使有用矿物与脉石解离，增大了有用矿物与硫酸溶液、碳粉的接触面积，降低了化学反应活化能，使得硫酸溶液与有用矿物之间的反应更充分，提高了电解锰渣中锰的浸出率。进一步地，电解锰渣粉末的粒度为50～120μm。具有该粒度的电解锰渣能与硫酸溶液有较大的接触面积，在微波的作用下，有利于有用矿物与脉石解离，使得硫酸溶液与有用矿物之间的反应更充分，提高了电解锰渣中锰的浸出率。进一步地，微波频率为2～5GHz，微波功率为50～300W。在一些实施方式中，微波处理的温度为50～60℃。硫酸溶液的体积分数为10～20％。将第一滤液与铁粉按照1～4:1混合反应30～60min，然后与硫化剂混合调节pH为5～6，在80～100℃的温度下沉淀后过滤得到第二滤液，将第二滤液与氟化剂在70～90℃的温度下反应，沉淀后过滤后得到第三滤液，将第三滤液与复盐沉淀剂混合调节pH值为1.5～2.5沉淀后过滤得到第四滤液。经硫酸溶液浸出的第一滤液中主要含有Mn2+，Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+、SO42-以及少量的Zn、Cu、Pb等种金属离子。将第一滤液与铁粉混合反应，不仅增加了溶液中铁离子的含量，同时还可置换出重金属离子。第一滤液与铁粉反应后再与硫化剂混合，硫化剂与第一滤液中的重金属离子能形成大颗粒螯合物，沉淀过滤后即可去除重金属离子。在本专利技术的一些实施方式中，硫化剂包括硫化钡、硫化钠或二甲基二硫代氨基甲酸钠。经过滤掉重金属离子的第二滤液与氟化剂反应可以使得Mg2+、Ca2+转化为难溶性盐而沉淀。沉淀过滤后得到第三滤液，即可去除Mg2+、Ca2+等杂质。在本专利技术的实施方式中，氟化剂包括氟化钠、氟化钾或五氟化碘。将第三滤液与复盐沉淀剂混合反应，复盐沉淀剂水解形成胶体，可吸附第三滤液中的杂质形成沉淀，从而过滤以进一步去除杂质，最后得到第四滤液。进一步地，在本专利技术的实施方式中，复盐沉淀剂包括明矾。明矾为硫酸钾和硫酸铝的复盐。Al3+水解形成Al(OH)3胶体，其具有很强的吸附能力。将第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.5～2的重量比混合，然后加入液氨溶液调节pH值为7.5～8.5，沉淀3-10h后在90-100℃的条件下烘10-20h，然后过滤得到初品，将初品在1000-1400℃、1-2GPa的条件下烧结固化。经过除杂后得到的第四滤液中具有锰锌铁氧体的合成原料，将第四滤液与碳酸氢氨混合，即以碳酸氢氨为沉淀剂，在pH值为7.5～8.5进行沉淀，沉淀后在90-100℃温度条件下烘10-20h得到初品粉末，然后在1000-1400℃、1-2GPa的条件下烧结固化，可得到锰锌铁氧体。经申请人的创造性思维及实验发现，在压力为1-2GPa烧结固化可以得到锰锌铁氧体磁性较好，颗粒与颗粒之间的键合作用较强。在一些实施方式中，烧结压力为1.2～1.8GPa。下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1将粒径为50～100μm的电解锰渣粉末按照液固比3：1mL/g与体积浓度为20％硫酸溶液混合得到料浆，将料浆在60℃、微波频率为3GHz、微波功率为150W的条件下进行微波处理，然后过滤分离得到第一滤液和滤渣；将第一滤液与铁粉按照2:1混合反应50min，然后与硫化剂混合调节pH为5.8，在100℃的温度下沉淀50min后过滤得到第二滤液，将第二滤液与氟化钠在70℃的温度下反应，沉淀80min后过滤后得到第三滤液，将第三滤液与明矾混合调节pH值为1.5沉淀60min后过滤得到第四滤液；将第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.6的重量比混合，然后加入液氨溶液调节pH值为7.5，沉淀8h后在98℃的条件下烘18h，然后过滤得到初品，将初品在1200℃、1.5GPa的条件下烧结固化。实施例2将粒径为80～120μm的电解锰渣粉末按照液固比4：1mL/g与体积浓度为10％硫酸溶液混合得到料浆，将料浆在70℃、微波频率为5GHz、微波功率为50W的条件下进行微波处理，然后过滤分离得到第一滤液和滤渣；将第一滤液与铁粉按照3:1混合反应40min，然后与硫化剂混合调节pH为5.5，在90℃的温度下沉淀50min后过滤得到第二滤液，将第二滤液与氟化钠在80℃的温度下反应，沉淀80min后过滤后得到第三滤液，将第三滤液与明矾混合调节pH值为2.5沉淀50min后过滤得到第四滤液；将第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.8的重量比混合，然后加入液氨溶液调节pH值为8.2，沉淀5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，包括：将电解锰渣粉末按照液固比1～6：1mL/g与硫酸溶液混合得到料浆，将所述料浆在40～70℃的温度条件下进行微波处理，然后过滤分离得到第一滤液和滤渣；将所述第一滤液与铁粉按照1～4:1混合反应30～60min，然后与硫化剂混合调节pH为5～6，在80～100℃的温度下沉淀后过滤得到第二滤液，将所述第二滤液与氟化剂在70～90℃的温度下反应，沉淀后过滤后得到第三滤液，将所述第三滤液与复盐沉淀剂混合调节pH值为1.5～2.5沉淀后过滤得到第四滤液；将所述第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.5～2的重量比混合，然后加入液氨溶液调节pH值为7.5～8.5，沉淀3‑10h后在90‑100℃的条件下烘10‑20h，然后过滤得到初品，将所述初品在1000‑1400℃、1‑2GPa的条件下烧结固化。

【技术特征摘要】
1.一种利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，包括：将电解锰渣粉末按照液固比1～6：1mL/g与硫酸溶液混合得到料浆，将所述料浆在40～70℃的温度条件下进行微波处理，然后过滤分离得到第一滤液和滤渣；将所述第一滤液与铁粉按照1～4:1混合反应30～60min，然后与硫化剂混合调节pH为5～6，在80～100℃的温度下沉淀后过滤得到第二滤液，将所述第二滤液与氟化剂在70～90℃的温度下反应，沉淀后过滤后得到第三滤液，将所述第三滤液与复盐沉淀剂混合调节pH值为1.5～2.5沉淀后过滤得到第四滤液；将所述第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.5～2的重量比混合，然后加入液氨溶液调节pH值为7.5～8.5，沉淀3-10h后在90-100℃的条件下烘10-20h，然后过滤得到初品，将所述初品在1000-1400℃、1-2GPa的条件下烧结固化。2.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于，所述硫化剂包括硫化钡、硫化钠或二甲基二硫代氨基甲酸钠。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘润清，吴思展，宋娟，黄继明，
申请(专利权)人：铜仁学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52